[发明专利]一种提取纤维素纳米晶构筑自修复除醛涂料的方法在审

专利信息
申请号: 201910946405.7 申请日: 2019-10-05
公开(公告)号: CN110669396A 公开(公告)日: 2020-01-10
发明(设计)人: 柏良久;宋萍萍;陈厚;王文香;杨丽霞;蒙延锋;杨华伟;杨正龙;魏东磊 申请(专利权)人: 鲁东大学
主分类号: C09D133/04 分类号: C09D133/04;C09D7/65;C08F251/02;C08F220/32;C08F8/32;C08B15/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264025 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 纤维素纳米 甲基丙烯酸缩水甘油酯 水性涂料 自修复 制备 纳米杂化材料 低共熔溶剂 二乙烯三胺 聚丙烯酸型 溴异丁酰溴 表面引发 除醛功能 酿酒葡萄 接枝聚 酒石酸 除醛 晶基 开环 修饰 植入 添加剂 聚合 涂料 成功 构筑
【权利要求书】:

1.一种提取纤维素纳米晶构筑自修复除醛涂料的方法,其特征在于,包括以下两个步骤:

(1)首先,利用酒石酸提取酿酒葡萄残渣中的纤维素纳米晶(CNCs):葡萄残渣用苯醇溶液、亚酸氯钠、氢氧化钠预处理脱除色素、木质素和半纤维素后获取纤维素,在一定的温度和搅拌速度下利用酒石酸和氯化胆碱型低共熔溶剂提取纤维素纳米晶;其中,按质量比:酒石酸:氯化胆碱=1:1~3,

所述反应温度:120~150摄氏度,

所述搅拌速度:100~500转/分,

所述反应时间:10~60分钟;

其次,利用提取的CNCs制备纤维素纳米晶基引发剂(CNCs@BiBB):将纤维素纳米晶分散N, N-二甲基甲酰胺(DMF)中,与三乙胺、2-溴异丁酰溴在一定温度一定时间下反应制的CNCs@BiBB;其中,按质量比,二甲基甲酰胺:三乙胺:2-溴异丁酰溴=300~600:5~10:5~10,

所述反应温度20~50 ℃,

所述反应时间8~24小时;

接着,利用CNCs@BiBB制备纤维素纳米晶基复合物(CNCs@PGMA):取CNCs@BiBB,加入溴化铜、甲基丙烯酸缩水甘油酯、抗坏血酸、2-溴代异丁酸乙酯、五甲基二乙烯三胺一定温度下在DMF下反应一定时间后在CNCs表面接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯,制备CNCs@PGMA,其中,按质量比,CNCs@BiBB:甲基丙烯酸缩水甘油酯:抗坏血酸:2-溴代异丁酸乙酯:溴化铜:五甲基二乙烯三胺= 1~10 : 10~100 : 0.1~1 : 0.1~1 : 0.1~1 : 0.1~1 : 10~100,

其中所述反应温度为60~100 ℃,

所述反应时间为8~24小时;

最后,利用CNCs@PGMA进行开环反应制备具有除醛和自修复功能的纤维素纳米晶基纳米杂化材料(CNCs@PGMA-EDTA),取二乙烯三胺(DETA)溶解于DMF三口烧瓶中,室温下滴加用混合的CNCs@PGMA和DMF分散液,在一定温度一定时间反应,制备CNCs@PGMA-EDTA,

其中,按质量比,二乙烯三胺:DMF:CNCs@PGMA=1~10:1~10:1~100,

其中所述温度为25~50 ℃,

所述时间为36~72小时;

(2)将步骤(1)所制得的纤维素纳米晶基纳米杂化材料(CNCs@PGMA-EDTA)加入带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的三口瓶中,充氮气加入以上组分进行充分混合制备具有自修复和除醛功能的水性涂料,具体配方如下:按质量比,水溶性丙烯酸树脂:纳米晶基纳米杂化材料:固化剂:去离子水:颜料催化剂(1:2钴催化剂和稀土催化剂) = 1~3:0.01~0.05:0.1~0.25:1~2:0.02~0.2:0.002~0.008。

2.一种通过上述权利要求1所述的制备工艺利用构筑的纤维素纳米晶纳米杂化材料设计的具有自修复和除醛功能的水性涂料。

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