[发明专利]一种绿色钛系聚酯催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种绿色钛系聚酯催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）取凹凸棒石于水热釜中，加入2M的HCl溶液和1M的H₂SO₄溶液，搅拌均匀，在180℃下水热12小时，用去离子水抽滤洗涤至中性，120℃烘干，研磨，即得酸化凹凸棒（H-ATP）；

（2）将酸化凹凸棒石置于无水乙醇中，用超声仪分散解离2小时；

（3）将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，加入步骤（2）的酸化凹凸棒，搅拌均匀，滴加四异丙醇钛和无水乙醇的混合溶液，然后滴加去离子水和无水乙醇的混合溶液，水浴加热水解，水解后停止加热和搅拌，用无水乙醇洗涤，烘干研磨，得到钛系催化剂。

2.根据权利要求1所述绿色钛系催化剂制备方法，其特征在于：四异丙醇钛与正硅酸乙酯的摩尔比为1:1～20:1。

3.根据权利要求1所述绿色钛系催化剂制备方法，其特征在于：钛系催化剂组分中凹凸棒的质量为氧化钛和氧化硅中钛和硅总质量的1～25%。

4.根据权利要求1所述绿色钛系催化剂制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的水解温度为20～70℃，水解时间为4～24小时。

5.一种根据权利要求1-4任一项绿色钛系聚酯催化剂的制备方法在合成PET聚酯切片中的应用，其特征在于：合成步骤如下：

（1）将对苯二甲酸与乙二醇先调制成浆体，加入绿色钛系催化剂，加入磷系稳定剂，将浆体输送至反应装置，进行第一阶段的酯化反应，酯化反应温度为230～260℃；酯化压力为0～0.45MPa；

（2）接着进行第二阶段的预缩聚反应，在预缩聚过程，酯化齐聚物经预缩聚成为低聚合物，预缩聚的温度为250～260℃；预缩聚压力为1～30KPa；预缩聚反应时间为0.5～1.5小时；

（3）最后进行终缩聚反应，终缩聚的温度在265～280℃；终缩聚压力低于150Pa；终缩聚反应时间在0.5～2小时，将终缩聚反应完成后的聚合体，用冷水冷却，经切粒机切成非结晶性聚酯切片。

6.根据权利要求5所述绿色钛系催化剂在合成PET聚酯切片中的应用，其特征在于：对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比介于1：1.1～1.3；催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的200ppm～400ppm。

7.根据权利要求5所述绿色钛系催化剂在合成PET聚酯切片中的应用，其特征在于：磷系稳定剂为多聚磷酸或磷酸三甲酯，加入量为对苯二甲酸重量的200ppm～400ppm。