[发明专利]一种新型的测定溶液体系中银离子含量的方法

说明书

本发明涉及重金属离子检测技术领域，提供了一种新型的测定溶液体系中银离子含量的方法，包括以下步骤：30‑40nm纳米金的合成、静默区标记探针的制备、银离子浓度检测标准工作曲线的建立、实际样品的测定。本发明提供了一种银离子的SERS检测方法，确保能高灵敏、可靠和便捷地检测复杂溶液样本中银离子的含量。

技术领域

本发明属于重金属离子检测技术领域，具体涉及一种新型的测定溶液体系中银离子含量的方法。

背景技术

在现代生活中银有广泛的应用，如在医药、照相、电子、光学等方面，以及生产珠宝、硬币、电池、光电池、轴承、催化剂、局部凝胶剂，制备特产绷带，可植入假体、导管和用于饮用水的消毒等。因此，每年有大量的银排放到环境中，银不像其他许多重金属一样对人类有毒，但美国环境保护署报道，浓度高于1.6nmol/L对于鱼和微生物是有毒的，银的最大污染物水平总量在饮用水中被设置为900nmol/L。因此如何快速、准确、简单的检测银离子变得日益重要。

现有技术中水体银离子浓度检测的方法有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱等在内的标准分析手段，但它们往往需要多步、复杂的样品预处理和精密仪器的专人操作。许多新兴探针方法，例如表面增强拉曼光谱法(SERS)，荧光，比色，电化学，核磁光谱，圆二色谱等成为了重金属离子检测的另一个选择。其中，基于荧光与SERS的探针较为突出，在灵敏度、选择性上具有一定的优势。事实上，针对重金属离子的实际检测体系，有一个至关重要却往往被忽视的因素，例如环境水样(工厂废水，原油污染废水)，往往不止含有重金属离子，而同时存在大量的共混杂质，包括常见的可溶于水的无机物或更为常见的有机物。在环境污水中，染料污染极为常见，而功能性染料甚至包括常见的荧光染料分子，诸如罗丹明及其衍生物。对以上传统光学探针来讲，环境水样中这些有机污染物具有同样的荧光或SERS信号，会与检测过程中目标物造成的信号变化混淆。这些污染物强大的光谱干扰能力必然会对结果精确度产生严重的影响。因此，要实现免预处理的污染废水中重金属离子的直接检测，无背景干扰探针的构建显得尤为重要。

发明内容

针对这种情况，本发明提供了一种新型的测定溶液体系中银离子含量的方法，可有效解决现有技术存在的问题。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：一种新型的测定溶液体系中银离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)30-40nm纳米金粒子的合成

将1mL氯金酸加入到99mL的超纯水中，油浴加热并进行磁力搅拌，然后向其中加入1.4-1.6mL柠檬酸三钠溶液，继续加热搅拌20min后，混合溶液变成酒红色，停止加热搅拌，取出溶液中的磁子，待溶液自然冷却到室温，即得纳米金粒子；

(2)静默区标记探针的制备

取10mL所述纳米金粒子，加入体积为50-100μL的MBN乙醇溶液，静置2h后，将混合溶液在一定转速和时间下，离心三次，然后将离心后的溶液等体积分散在PB缓冲溶液中，即为标记探针溶液，置于4℃冰箱保存备用；

(3)银离子浓度检测标准工作曲线的建立

配制不同浓度的银离子标准溶液，取80μL所述静默区标记探针溶液，向其中分别加入20μL不同浓度的硝酸银溶液，室温放置20min，进行后续拉曼光谱采集实验，建立银离子浓度x与MBN在2227cm^-1处峰强y的标准工作曲线；

(4)实际样品的测定

溶液样品经过简单样品前处理后，取20μL所述溶液样品加入到80μL的静默区标记探针溶液中，20分钟后进行拉曼检测，得到MBN在2227cm^-1处的峰强，将其峰强与步骤(3)中所述的标准工作曲线进行对比，确定实际溶液样品中银离子的含量。