[发明专利]一种用作电极材料的三维生物质碳/硫化铜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910948351.8 申请日: 2019-10-08
公开(公告)号: CN110697706A 公开(公告)日: 2020-01-17
发明(设计)人: 雷晓东;韩旭朝;孔祥贵;吕帅;蒋美红 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C01B32/324 分类号: C01B32/324;C01B32/348;C01G3/12;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/44;H01G11/34
代理公司: 11014 北京恒和顿知识产权代理有限公司 代理人: 孙伯庆
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 生物质碳 硫化铜 三维 碳材料 电化学循环稳定性 复合电极材料 超级电容器 电化学测试 碱性活化剂 硫化铜颗粒 水热合成法 保护气体 倍率性能 表面生长 材料制备 电极材料 负极材料 球磨粉碎 溶液浸泡 复合材料 比容量 干果壳 硝酸铜 中高温 烘干 硫源 硫脲 碳化 铜源 制备 清洗 应用
【权利要求书】:

1.一种用作电极材料的三维生物质碳/硫化铜的制备方法,具体制备步骤如下:

A.将干果壳清洗、烘干、粉碎;将干果壳粉浸入碱性活化剂溶液中,其中干果壳与碱性活化剂的质量之比为3:5~10,于0.8~1MPa压力的真空环境中常温浸泡6~12h,滤出,于60~120℃下烘干;

所述的干果壳包括葵花籽壳、南瓜籽壳、西瓜籽壳、花生壳、开心果壳、榛子壳等;所述的碱性活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种按任意比例混合而成的混合物;碱性活化剂总摩尔浓度为3~6mol/L;

B.将步骤A预处理后的干果壳粉置于管式炉中,在保护气体氛围下煅烧:30~50ml/min气流下,按2~5℃/min的升温速率升至240℃,保温1-2h;继续升至450℃,保温1-2h;再继续升至600-800℃,保温1-2h使干果壳碳化,随炉冷却至室温,取出后按每克碳粉25-35mL酸溶液的比例将碳粉浸入酸溶液中浸泡2~4h;滤出用去离子水清洗至中性,干燥,即得到生物质碳材料;

所述的保护气体为氮气;所述的酸溶液为盐酸、硝酸、磷酸或硫酸溶液,酸溶液的浓度为1~2mol/L;

C.将上述得到的生物质碳材料与硝酸铜、硫脲共同加入乙二醇中充分混合得到混合浆液,其中生物质碳材料:硝酸铜:硫脲质量比=1:1~3:4~15,生物质碳材料在乙二醇中的质量浓度为0.167~1.67g/L;将混合浆液转移至高压反应釜中,在150~180℃下水热反应12~24h;自然冷却至室温,出料、过滤、洗涤、干燥,得到生物质碳/硫化铜复合材料,其化学式表示为C/CuS复合材料,其中C:CuS质量比为1:1~10。

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