[发明专利]一种支链烷烃的制备方法在审
| 申请号： | 201910949293.0 | 申请日： | 2019-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN110590489A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 王智勇;马晓爽;马建华;赵宏;徐海珍 | 申请（专利权）人： | 大连凯飞化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C1/22 | 分类号： | C07C1/22;C07C9/16 |
| 代理公司： | 11569 北京高沃律师事务所 | 代理人： | 马小星 |
| 地址： | 116600 辽宁省大连市金普*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 支链烷烃 烷基醇 烷基金属试剂 烷基化反应 还原反应 气氛条件 酸催化剂 烷基硅烷 有机溶剂 频哪酮 制备 有机合成技术 原材料成本 合成路线 还原剂 收率 催化剂 放大 合成 | ||
1.一种支链烷烃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在保护气氛条件下，将频哪酮、烷基金属试剂与有机溶剂混合后进行烷基化反应，得到烷基醇中间体；
在保护气氛条件下，将所述烷基醇中间体、烷基硅烷、酸催化剂和有机溶剂混合后进行消除还原反应，得到支链烷烃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷基金属试剂包括烷基锂或烷基格氏试剂；所述烷基金属试剂中的烷基包括甲基、乙基、丙基或丁基。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述频哪酮与烷基金属试剂的摩尔比为1:(1.0～5.0)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷基化反应所用有机溶剂包括二甲氧基甲烷、四氢呋喃、乙醚、异丙醚或甲苯，所述有机溶剂的质量为频哪酮质量的2～50倍。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述烷基化反应的温度为-40～40℃，时间为3～10h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷基硅烷包括三乙基硅烷、三甲基硅烷或三丁基硅烷。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸催化剂包括三氟化硼乙醚、三氯化硼、三溴化硼、硫酸、磷酸、对甲苯磺酸或杂多酸。
8.根据权利要求1、6或7所述的制备方法，其特征在于，所述烷基醇中间体、烷基硅烷和酸催化剂的摩尔比为1:(1.0～5.0):(1.0～5.0)。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述消除还原反应所用有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、二溴乙烷、氯仿、氯苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、异丙醚或二氧六环，所述有机溶剂的质量为烷基醇中间体质量的5～20倍。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，所述消除还原反应的温度为-60～40℃，时间为20～30h。
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