[发明专利]一种芳环上含冠醚或硫杂冠醚结构的分子中芳香甲硫基转化为二硫键的方法在审
| 申请号： | 201910950103.7 | 申请日： | 2019-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN110698496A | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 孔建飞;李明梅;蒋立英;童珊珊;张立虎;石云 | 申请（专利权）人： | 江苏医药职业学院 |
| 主分类号： | C07D495/06 | 分类号： | C07D495/06 |
| 代理公司： | 11614 北京思创大成知识产权代理有限公司 | 代理人： | 李兮 |
| 地址： | 224008 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 有机溶剂 接触反应 三氟乙酸 过滤 间氯过氧苯甲酸 氯化铵缓冲溶液 氧原子或硫原子 氧化剂 反应效率 分离提纯 关键环节 硫杂冠醚 微波反应 氧化反应 二硫键 甲硫基 经验证 湿固体 柱层析 吡啶基 产率 芳环 冠醚 三联 啶基 去除 加热 过量 冷却 转化 | ||
1.一种芳环上含冠醚或硫杂冠醚结构的分子中芳香甲硫基转化为二硫键的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)在第一有机溶剂存在下，将式Ⅰ所示化合物和间氯过氧苯甲酸湿固体进行接触反应，过滤得到滤液；
(2)将所述滤液与三氟乙酸进行接触反应，然后加热去除所述第一有机溶剂、水和过量的三氟乙酸，冷却后加入氨-氯化铵缓冲溶液，搅拌混合，过滤得到固体；
(3)在所述第一有机溶剂和任选的第二有机溶剂的存在下，将所述固体与氧化剂进行氧化反应，得到式Ⅱ所示化合物；
其中，R为吡啶基或三联砒啶基，X为氧原子或硫原子。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述第一有机溶剂为二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，所述接触反应为将所述滤液中加入所述三氟乙酸，在微波反应器中进行微波反应。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述微波反应器的功率为150-300W，微波频率为2200-2500MHz。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，所述接触反应的温度为45-55℃，反应时间为5-30min。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，所述冷却为冷却至0至-2℃；所述氨-氯化铵缓冲溶液的pH值为8-10。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，所述氧化剂为双氧水或空气。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，所述氧化反应的温度为40-50℃。
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