[发明专利]一种石墨烯碳点基墨水的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯碳点基墨水的制备方法，属于纳米材料技术领域，该方法将工业碳废料分两段式进行升温处理，第一段升温处理的升温速率为1‑60℃/min，升温至400‑500℃，第二段升温处理的升温速率是1‑20℃/min，升温至800‑2300℃，升温完成后，恒温维持0.5‑6h，再经电化学法电解，得到石墨烯碳点分散液，将石墨烯碳点溶液通过蒸发水的方法进行浓缩，得到石墨烯碳点基墨水。所述石墨烯碳点基墨水的浓度为0.25mg/mL‑82mg/mL。本发明合理高效地对工业废料及废品进行重复利用，节能又环保并通过浓缩可宏量制备的石墨烯碳点溶液，首次得到了碳点基墨水，可极大的方便碳点的储运管理。同时，该墨水可应用在3D打印，凝胶基超容，防腐涂料等领域，极大的拓宽了纳米碳基材料的应用范围。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯碳点基墨水的制备方法。

背景技术

纳米材料的小尺寸特征可为其宏观组装材料及其复合材料在力学，光电，超容等领域带来显著的性能提升，然而一直以来，纳米材料的宏量制备都是科学和技术上的难题，石墨烯碳点是一种广受关注的纳米材料，在纳米材料领域尤为重要。然而当前所用的石墨烯碳点大部分是采用小分子有机合成方法，或者通过石墨，碳纤维，煤等碳前驱体的氧化来制备。这些方法所用的原料普遍存在石墨烯碳点制备效率低，或者原料稀缺且昂贵等特点，无法宏量制备及浓缩，少量且低浓度的石墨烯碳点溶液极大的限制了其在工业中的应用。

而且以往得到的石墨烯碳点或量子点溶液浓度很低，石墨烯碳点干燥后再分散存在质量损耗，而为了储存或运输一定含量的量子点，需要大量的水溶液去分散，这不仅造成了资源浪费，也为运输储存带来不便。因此宏量制备石墨烯碳点且实现其浓度控制十分重要。

在人造聚酰亚胺石墨膜的制备过程中，会产生大量的废弃聚酰亚胺材料，因此是一个可靠且大量的碳前体的来源。聚酰亚胺是一种可碳化的有机高分子材料之一，耐高温达400℃以上，长期使用温度范围-200～300℃，部分无明显熔点，高绝缘性能。目前，这些聚酰亚胺工业废料都被当做垃圾治理掉，非常地浪费。但是聚酰亚胺工业废料以及其结构类似物(聚丙烯腈、沥青及其工业废料或者对应的工业废品)在高温烧结后具有极其显著的sp³和sp²双连续特征(三维导电网络)，且sp³环绕sp²特点(二维)，因此在电化学过程中可避免电极的脱落问题，实现均匀的刻蚀sp³结构，保留sp²结构。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种石墨烯碳点基墨水的制备方法，以廉价且大量易得的碳前体，高效制备了石墨烯碳点，不仅可实现工业级量子点的生产，且通过加热蒸发水的方法，可有效的提高石墨烯碳点的浓度，实现从石墨烯碳点稀溶液到石墨烯碳点浆料的控制制备。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种石墨烯碳点基墨水的制备方法，将工业碳废料分两段式进行升温处理，第一段升温处理的升温速率为1-60℃/min，升温至

400-500℃，第二段升温处理的升温速率是1-20℃/min，升温至800-2300℃，升温完成后，恒温维持0.5-6h，再经电化学法电解，得到石墨烯碳点分散液；将石墨烯碳点溶液通过蒸发水的方法进行浓缩，蒸发水的方法为烘箱加热、水浴加热或油浴加热等加热方法，控制的温度范围均为60-80℃；依次更换与石墨烯碳点分散液体积相等的盛液容器进行浓缩，得到石墨烯碳点基墨水。所述石墨烯碳点基墨水的浓度为0.25mg/mL-82mg/mL。

进一步地，所述容器材质为玻璃或聚四氟乙烯的疏水材料。

进一步地，电化学法电解采用的电解质由硫酸铵、硫酸，氨水、硫酸钠、硫酸钾、氯化铵、硝酸铵、对苯二甲酸中的一种或几种按任意比例混合组成，电解电压为1V-50V，电解质的浓度为0.01-30mol/L，电解时间为1-24h。