[发明专利]石墨烯的改性方法及其应用在审

专利信息
申请号: 201910950470.7 申请日: 2019-10-08
公开(公告)号: CN110759339A 公开(公告)日: 2020-02-07
发明(设计)人: 许佳 申请(专利权)人: 河北科技大学
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198;C01B32/184;D06M11/74
代理公司: 13113 石家庄科诚专利事务所(普通合伙) 代理人: 张红卫;贺寿元
地址: 050000 *** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 改性 亚磷酸二甲酯 氧化石墨烯 石墨烯 长链 全氟 石墨烯复合材料 亲核取代反应 天然鳞片石墨 纱线及织物 碳纳米颗粒 表面羟基 混酸氧化 加成反应 全氟碘烷 三聚氯氰 整理工艺 酯化反应 丙烯酰 后整理 活泼性 接枝 疏水 羟基 应用 纺织品 纤维 引入
【权利要求书】:

1.一种石墨烯的改性方法,其特征在于:该方法按照以下步骤顺序进行:

步骤一:取20-40重量份的氧化石墨烯GO,加入126-252重量份的DMF,冷却,加入5.1-10.2重量份的反应调节剂X,逐渐升温,加入0.06-0.12重量份1-全氟碘烷,反应5-24h,猝灭反应后,分别用DMF、乙醇和水离心洗涤,干燥得到的GO-F;

步骤二:取10-30重量份步骤一制得的GO-F,加入到250-750重量份水中,再加入2.5-7.5重量份反应调节剂Y,超声分散,得到溶液A1,将11.5-34.5重量份三聚氯氰分散在250-750重量份水中,得到溶液A2,将溶液A2加入到溶液A1中,得到溶液A,反应后,分别用乙醇和水离心洗涤,干燥得到GO-F-N;

步骤三:通氮气条件下,取10-20重量份步骤二制得的GO-F-N,加入3.4-6.8重量份反应调节剂Z加入94.6-189.3重量份DMF,冷却,逐滴加入1.49-2.97重量份丙烯酰氯,反应后,分别用乙醇和水离心洗涤,室温烘干,得到GO-F-N-C=C;

步骤四:取5-15重量份步骤三制得的GO-F-N-C=C,加入0.63-1.88重量份亚磷酸二甲酯,71-213重量份DMF,得到溶液B1,将0.055-0.165重量份反应调节剂W溶于9.5-28.4重量份 DMF 中,得到溶液B2,将溶液B2逐滴加入到溶液B1中,得到溶液B,反应后,分别用乙醇和水离心洗涤,烘干,得到GO-multi。

2.根据权利要求1所述的石墨烯的改性方法,其特征在于:所述步骤一中所采用的氧化石墨烯GO利用Hummers法、Brodie法、Staudenmaier法中的任意一种方法制备而成。

3.根据权利要求2所述的石墨烯的改性方法,其特征在于:所述步骤一中,1-全氟碘烷的碳链长度为6碳或8碳。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的石墨烯的改性方法,其特征在于:所述步骤一中,加入反应调节剂X的温度为0℃。

5.根据权利要求4所述的石墨烯的改性方法,其特征在于:所述步骤一中,干燥温度为50℃,干燥时间为24-96h。

6.根据权利要求5所述的石墨烯的改性方法,其特征在于:所述步骤二中,超声分散时间为1-6h。

7.根据权利要求1-3、5、6中任意一项所述的石墨烯的改性方法,其特征在于:所述步骤二中,溶液A的反应温度是在0-5℃,反应时间为10-48h。

8.根据权利要求7所述的石墨烯的改性方法,其特征在于:所述步骤三中,0℃条件下加入丙烯酰氯,并且反应6-24h。

9.根据权利要求8所述的石墨烯的改性方法,其特征在于:所述步骤四中,溶液B的反应温度是25℃,反应时间为6-48h。

10.一种权利要求1-9中任意一项石墨烯的改性方法的应用,其特征在于:改性后的石墨烯溶于水,通过浸渍-烘干整理法,用于制备具有阻燃、拒水、防紫外线的多功能的纺织品。

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