[发明专利]一种MFI分子筛膜的制法有效
申请号: | 201910950778.1 | 申请日: | 2019-10-08 |
公开(公告)号: | CN112624141B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 杨贺勤;贾银娟;王灿;高焕新 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B01D67/00;B01D71/02 |
代理公司: | 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 | 代理人: | 张宝香;彭晓玲 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mfi 分子筛 制法 | ||
1.一种MFI分子筛膜的制备方法,包括以下步骤:
1)将晶种与胺基化试剂混合,进行胺基化反应,制得胺基化晶种;
2)将硅源、模板剂A和水以及任选加入的铝源混合,制得混合溶胶;
3)将步骤1)所得胺基化晶种与步骤2)所得的混合溶胶混合并搅拌均匀,得到混合物料;
4) 将载体置于步骤3)所得的混合物料中进行原位晶化,制得MFI分子筛膜;
其中,步骤1)中,所述的胺基化试剂为聚乙烯亚胺溶液、二乙醇胺溶液、乙醇胺溶液、五乙烯六胺溶液中的一种或多种;加入的晶种占胺基化试剂质量的0.1%~50%;
硅源按理论生成SiO2量计,铝源按理论生成Al2O3量计,所加入的硅源、铝源、模板剂A和水按重量比为:H2O/ SiO2=1~1000;A/SiO2=0.03~10;Al2O3/SiO2=0~2;
步骤3)中,以质量计,所述胺基化晶种的加入量占所述混合溶胶中硅源以SiO2计的0.1%~5%。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述胺基化试剂的质量浓度为0.1%~10%。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述胺基化反应的时间为0.1~48h,温度为10~150℃;所述的胺基化反应在搅拌下进行。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中,所述的硅源选自二氧化硅、正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯、硅溶胶中的至少一种;所述的铝源选自异丙醇铝、拟薄水铝石、氧化铝、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的至少一种;所述模板剂A选自四丙基氢氧化胺、四丙基溴化铵、三丙胺、丙二胺中的至少一种。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)中,所述的载体为氧化铝、氧化硅、不锈钢中的一种或多种。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)中,所述的原位晶化的条件为:晶化温度为70~200℃,晶化时间为0.1~5天。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)中,所述的原位晶化的条件为:晶化温度为80~180℃,晶化时间为0.2~4天。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)中,进行原位晶化后的物料洗涤、干燥、焙烧,制得MFI分子筛膜,所述的干燥条件为:80~150℃干燥12~48小时,所述的焙烧条件为:300℃~550℃焙烧5~24小时。
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