[发明专利]一种高纯苯氧乙醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯苯氧乙醇的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将工业苯氧乙醇在有机溶剂中溶解；通过碱水洗涤；降温结晶，得到高纯度苯氧乙醇。本发明得到的苯氧乙醇纯度高(GC纯度≥99.5％，单杂≤0.1％)，常规设备即可生产，生产成本低，工艺简洁，易于工业化生产。

技术领域

本发明属于医药化工领域，具体而言涉及一种高纯苯氧乙醇的制备方法。

背景技术

苯氧乙醇在室温下是一种无色微粘稠液体，毒性较低，而且在化学上对铜和铅并不活跃。其可作为防腐剂，广泛应用于化妆品、护肤品、疫苗及药品。苯氧乙醇对绿脓杆菌具有较强的灭杀作用，故其亦可作为消毒剂用于外科用药。此外其亦广泛应用于水产养殖、染料、油墨、树脂等领域。

在医药领域，为减少药物对人体的毒副作用，不仅对原料药质量要求高，对药用辅料亦提出较高要求，苯氧乙醇作为外科用药或防腐剂亦需具有较高质量。目前苯氧乙醇的纯化主要通过精馏或减压蒸馏。因苯氧乙醇沸点较高故该纯化方法对设备要求较高，且能耗较高，生产成本相对较高。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的为了提供一种简单有效的高纯度苯氧乙醇的制备方法，该方法制备的苯氧乙醇纯度高，生产成本低，工艺简洁，易于工业化生产。

为了实现上述目的，本发明所提供的主要技术方案如下：

一种高纯苯氧乙醇的制备方法，包括以下步骤：

(1)将工业苯氧乙醇在有机溶剂中溶解；

(2)通过碱水洗涤；

(3)降温析晶，得到高纯度苯氧乙醇。

步骤(1)所用溶解溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙醚、甲基叔丁基醚、正己烷、正庚烷、石油醚中的一种或多种。优选乙酸乙酯和正己烷(体积比1:9)的混合溶液。

优选所用溶解溶剂体积为工业苯氧乙醇重量的7～15倍，更优选10倍量。

优选所用碱水为碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的一种或多种，更优选5％氢氧化钠水溶液。

优选所用碱水溶解溶剂体积为工业苯氧乙醇重量的1～10倍量，更优选3倍量。

优选析晶温度为-30～0℃，更优选-20～-15℃。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：1)对设备要求较低，无需耐压设备。2)无需高温，能耗相对较低，对环境的污染相对较低。3)工艺简洁，易于工业化生产。4)制备出的苯氧乙醇纯度高，GC纯度≥99.5％，单杂≤0.1％。

附图说明

图1为实施例一所得苯氧乙醇GC谱图。

图2为实施例二所得苯氧乙醇GC谱图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

本发明中GC检测方法及条件为：以聚乙二醇20M为固定液(或极性相近)的石英毛细管柱为色谱柱，起始柱温为90℃，以每分钟10℃的速率升温至220℃，维持10分钟，进样口温度为250℃，检测器温度为270℃，分流比为1:100。取本品与苯酚适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中各约含0.25mg的系统适用性溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，苯酚峰和苯氧乙醇峰之间的分离度不得小于15.0。

实施例一高纯苯氧乙醇的制备：