[发明专利]一种聚砜树脂基锂离子吸附筛膜的制备方法在审
申请号: | 201910951682.7 | 申请日: | 2019-10-09 |
公开(公告)号: | CN110743511A | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
发明(设计)人: | 余滕 | 申请(专利权)人: | 余滕 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 235065 安徽省淮*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂锰氧化物 聚砜树脂 离子吸附 溶解度 基锂 制备 水热法 材料技术领域 化学反应 析出 高温高压 高温烧结 过氧化氢 结构稳定 粒度均匀 氢氧化物 氢氧化锂 水热法制 团聚现象 吸附性能 锂离子筛 锂吸附剂 前驱体 硝酸锰 锂离子 溶剂 氧化物 生产成本 转化 | ||
1.一种聚砜树脂基锂离子吸附筛膜的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将锂钛氧化物、锂锰氧化物置于研磨机中,常温下以200~240r/min转速研磨1~2h,得混合金属氧化物粉末;
(2)将混合金属氧化物粉末置于马弗炉中,在400~420℃的温度下烧结3~5h,随炉冷却至室温,得锂离子筛前驱体;
(3)将锂离子筛前驱体、聚砜树脂加入N,N-二甲基甲酰胺中,在40~60℃的水浴条件下以600~800r/min转速搅拌40~60min,得混合悬浮液;
(4)将混合悬浮液置于超声分散机中,常温下超声分散30~40min,得铸膜液;
(5)将铸膜液均匀倒至洁净玻璃板上,用刮刀制一层液膜,将液膜浸入去离子水中静置3~5min固化,得聚砜树脂基锂离子筛前驱体膜;
(6)将聚砜树脂基锂离子筛前驱体膜置于盐酸中浸泡酸洗1~2h,用去离子水洗至中性,常温阴干,得聚砜树脂基锂离子吸附筛膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚砜树脂基锂离子吸附筛膜的制备方法,其特征在于,所述的锂钛氧化物、锂锰氧化物、聚砜树脂、1N,N-二甲基甲酰胺、盐酸、去离子水的重量份为10~20份锂钛氧化物、10~20份锂锰氧化物、40~80份聚砜树脂、120~240份N,N-二甲基甲酰胺、60~120份质量浓度1%的盐酸、60~120份去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种聚砜树脂基锂离子吸附筛膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的超声分散的功率为400~500W。
4.根据权利要求1所述的一种聚砜树脂基锂离子吸附筛膜的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的洁净玻璃板的规格为40cm×20cm×0.6cm。
5.根据权利要求1所述的一种聚砜树脂基锂离子吸附筛膜的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述的聚砜树脂基锂离子吸附筛膜的平均厚度为0.12~0.24mm。
6.根据权利要求1所述的一种聚砜树脂基锂离子吸附筛膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的锂锰氧化物的具体制备步骤为:
(1)将硝酸锰加入1/2的去离子水中,常温下以180~200r/min转速搅拌10~20min,得硝酸锰溶液;
(2)将氢氧化锂、过氧化氢加入剩余1/2的去离子水中,常温下以200~220r/min转速搅拌12~18min,得氢氧化锂混合溶液;
(3)将氢氧化锂混合溶液以20~30mL/min的滴加速率缓慢加入硝酸锰溶液中,常温下以280~300r/min转速搅拌1~2h,得悬浮液;
(4)将悬浮液置于高压反应釜中,在120~140℃的条件下水热反应10~12h,真空抽滤,取滤饼,用去离子水洗涤3~5次,置于60~80℃的烘箱中干燥2~4h,得锂锰氧化物。
7.根据权利要求6所述的一种聚砜树脂基锂离子吸附筛膜的制备方法,其特征在于,所述的硝酸锰、氢氧化锂、过氧化氢、去离子水的重量份为40~60份硝酸锰、32~48份氢氧化锂、24~36份过氧化氢、120~180份去离子水。
8.根据权利要求1所述的一种聚砜树脂基锂离子吸附筛膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的锂钛氧化物的具体制备步骤为:
(1)将碳酸锂、碳酸钛置于研磨机中,常温下以200~250r/min转速研磨1~2h,得碳酸混合料;
(2)将碳酸混合料置于微波烧结炉中,常温下以20℃/min升温速率迅速升温至400~500℃,保温煅烧4~6h,常温冷却,得锂钛氧化物。
9.根据权利要求8所述的一种聚砜树脂基锂离子吸附筛膜的制备方法,其特征在于,所述的碳酸锂、碳酸钛的重量份为20~30份碳酸锂、40~60份碳酸钛。
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