[发明专利]一种N-乙酰氨基葡萄糖的制备方法

说明书

本发明属于医药化工领域，公开了一种N‑乙酰氨基葡萄糖的制备方法。本发明N‑乙酰氨基葡萄糖的制备方法包括以下步骤：将甲壳素与乳酸甘氨酸盐酸盐、六氟异丙醇溶解制得粗母液，再使用微孔膜过滤器过滤制得精母液；将精母液与1‑丙基璜酸基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐离子液体混合制得降解液；往降解液中加入活性炭脱色，过滤；滤液浓缩，降温，加入有机溶剂结晶，过滤得N‑乙酰氨基葡萄糖粗品，用无水乙醇浸泡后搅拌过滤，干燥即得所述N‑乙酰氨基葡萄糖。通过本发明方法制备的N‑乙酰氨基葡萄糖收率高，所得N‑乙酰氨基葡萄糖纯度可以达到99.9％以上，且该制备方法工艺简单，成本较低，所使用的溶剂可以回收利用，环保经济，适合大规模的推广和应用。

技术领域

本发明涉及医药化工领域，具体是涉及一种N-乙酰氨基葡萄糖的制备方法。

背景技术

氨基糖类通常作为复杂寡糖类和多糖类中的单糖残基，氨基葡萄糖是单糖葡萄糖的氨基衍生物，N-乙酰氨基葡萄糖是氨基葡萄糖的乙酰化衍生物。作为新型生化药品，N-乙酰氨基葡萄糖是生物体内多种多糖的组成单位，尤其是甲壳类动物的外骨骼含量最高，它在临床上是治疗风湿性及类风湿性关节炎的药物，也可以作为食品抗氧化剂及婴幼儿食品添加剂，糖尿病患者甜味剂，还可以用于临床增强人体免疫系统的功能，抑制癌细胞或纤维细胞的过度生长，对癌症和恶性肿瘤起到抑制和治疗作用。

现有的N-乙酰氨基葡萄糖的制备方法，主要有通过微生物发酵法制备N-乙酰氨基葡萄糖，化学法制备N-乙酰氨基葡萄糖，酶解制备N-乙酰氨基葡萄糖。微生物发酵法制备N-乙酰氨基葡萄糖要通过微生物菌种培养，然后再发酵，分离等工艺过程，整个工艺过程复杂，操作繁琐，收率非常低，不利于工业化生产，化学法生产N-乙酰氨基葡萄糖，制备过程需要大量有毒有害的化学试剂，不但产品N-乙酰氨基葡萄糖中有化学残留，而且化学污染不利于环境保护，全过程极易发生燃烧，爆炸等事故，酶解制备N-乙酰氨基葡萄糖，不管需要什么样的酶，都需要增加工业成本，收率同样非常低，不利于工业化生产，三种制备N-乙酰氨基葡萄糖的方法，都存在产率低、产物纯度低的问题。鉴于上述缺陷，实有必要设计一种N-乙酰氨基葡萄糖的制备方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种N-乙酰氨基葡萄糖的制备方法，该方法工艺简单，成本较低，且该方法制备的N-乙酰氨基葡萄糖产率和纯度较高，经济效益好，适合大规模的推广和应用。

为达到本发明的目的，本发明N-乙酰氨基葡萄糖的制备方法包括以下步骤：

(1)将甲壳素与乳酸甘氨酸盐酸盐、六氟异丙醇于超声波搅拌罐中溶解制得粗母液，再使用隔膜泵连续泵入微孔膜过滤器进行过滤制得精母液；

(2)将步骤(1)制得的精母液与1-丙基璜酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体混合制得降解液；

(3)往步骤(2)制得的降解液中加入甲壳素0.5％～1.0％质量分数的活性炭脱色，过滤；

(4)将步骤(3)所得的滤液浓缩，降温，向浓缩液中加入有机溶剂进行结晶，离心过滤得到N-乙酰氨基葡萄糖粗品；

(5)将步骤(4)中制备得到的粗品用无水乙醇浸泡后搅拌过滤，干燥即得所述N-乙酰氨基葡萄糖。

优选地，所述步骤(1)中乳酸甘氨酸盐酸盐与六氟异丙醇的体积比为1～2：1；更优选地，所述步骤(1)中甲壳素与乳酸甘氨酸盐酸盐的质量体积比为1：1～2。

进一步地，所述步骤(2)中精母液与1-丙基璜酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体的体积比为1：1～2。

进一步地，所述步骤(2)中精母液与1-丙基璜酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体混合降解反应的温度为72～85℃。

进一步地，所述步骤(2)中精母液与1-丙基璜酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体混合后保温反应4～5小时。