[发明专利]近球型钛粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种近球型钛粉的制备方法，属于3D打印材料制备技术领域。本发明为解决现有技术制备球形钛粉成本高昂、工艺复杂、收得率偏低的技术问题，提供了一种近球型钛粉的制备方法，包括：将钛白粉与添加剂混合均匀，压制成预制料；在密闭反应容器内进行还原反应，得还原料；还原料经破碎、酸浸、洗涤和干燥，得形状不规则的金属钛粉；最后在气流磨中进行整形处理，得近球形钛粉。本发明与球形钛粉的传统制备工艺相比，设备要求低，成本能大幅降低，所制备钛粉具有近球形、氧含量低等优点。

技术领域

本发明属于3D打印材料制备技术领域，具体涉及一种近球型钛粉的制备方法。

背景技术

钛是国民经济发展不可或缺的关键材料，由于其密度小、耐腐蚀、比强度高、生物相容性优异等优点，被广泛应用于航空航天、石油化工、能源动力、生物医用等领域。然而，由于钛的加工性能差、加工成本高，制造复杂制品的效率低，极大地限制了钛的应用。3D打印技术可以将材料一次性熔聚成型，或者逐层打印的方式构建三维形状的物体，具有快速成型、易实现个性化定制等优点，所需粉末应具备流动性好、氧含量低、松比高等特点，因此3D打印钛制品原料通常为球形钛粉。

目前，球形钛粉主要采用惰性气体雾化、等离子旋转电极雾化和等离子熔丝雾化等方法制得，这些工艺所需装备造价昂贵，且细粒径钛粉(≤45μm)的收得率普遍偏低，造成钛粉制品价格异常昂贵，因此开发一种工艺简单、低成本，且钛粉质量和流动性能满足3D打印工艺要求的技术成为了迫切需要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有技术制备球形钛粉成本高昂、工艺复杂、收得率偏低。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是提供了一种近球型钛粉的制备方法，其包括以下步骤：

A、将钛白粉与添加剂混合均匀，压制成预制料；

B、在密闭反应容器内，将金属还原剂放置于反应器下部，预制料放置于反应器上部，中间采用隔板隔开，惰性气体保护下进行还原反应，得还原料；

C、将还原料在惰性气体保护下破碎，然后进行酸浸，再经洗涤、干燥，得形状不规则的金属钛粉；

D、将形状不规则的金属钛粉在气流磨中进行整形处理，得近球形的钛粉。

其中，上述所述的近球型钛粉的制备方法，步骤A中，所述钛白粉与添加剂的质量比为4～2：1。

其中，上述所述的近球型钛粉的制备方法，步骤A中，所述添加剂为CaCl₂或MgCl₂。

其中，上述所述的近球型钛粉的制备方法，步骤A中，所述压制的压力为0.1MPa～5MPa，单个预制料的质量为5g～60g。

其中，上述所述的近球型钛粉的制备方法，步骤B中，所述金属还原剂为金属K、Ca、Na或Mg中的至少一种；所述金属还原剂的用量为钛白粉质量的120％～200％。

其中，上述所述的近球型钛粉的制备方法，步骤B中，所述还原反应的温度为900～1100℃，时间为4～7h。

其中，上述所述的近球型钛粉的制备方法，步骤C中，所述破碎为：粉碎至粒度小于80μm占比大于98％。

其中，上述所述的近球型钛粉的制备方法，步骤C中，所述酸浸为：采用质量浓度3％～5％稀盐酸浸出，浸出液固比≥20mL：1g，浸出温度20～30℃，浸出时间10～15min。

其中，上述所述的近球型钛粉的制备方法，步骤C中，所述洗涤为：先用水洗2～3次，再用酒精冲洗1～2次。

其中，上述所述的近球型钛粉的制备方法，步骤C中，所述干燥为：60～70℃真空干燥8h～12h。