[发明专利]柔性莫来石纤维气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.一种制备柔性莫来石纤维气凝胶材料的方法，其特征在于，包括：

（1）将聚合物材料与溶剂混合，得到聚合物溶液；

（2）将所述聚合物溶液与莫来石前驱体和催化剂混合，得到纺丝前驱体溶液；

（3）对所述纺丝前驱体溶液进行溶液喷射纺丝处理，得到含有聚合物材料、莫来石前驱体和催化剂的复合纤维气凝胶材料；所述溶液喷射纺丝处理包括：利用压缩空气将所述纺丝前驱体溶液从溶液喷射纺丝设备的喷丝口喷出，使得到的纤维沉积在接收装置上；其中，所述纺丝前驱体溶液的挤出速度为0.5~12 mL/h，所述喷丝口与所述接收装置之间的距离为20~100 cm，所述压缩空气的气流流速为1~50 m/s；

（4）对所述复合纤维气凝胶材料进行热处理，得到所述柔性莫来石纤维气凝胶材料；所述热处理包括：以0.1~5 °C/min的升温速度将所述复合纤维气凝胶材料升温至1000~1800°C，保温0~24 h，然后降温至20~25 °C。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合物材料包括选自聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚乙二醇、聚氨酯、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、醋酸纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、聚乳酸、聚酰胺、聚己内酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚苯胺、聚酰亚胺和聚碳酸酯中的至少之一。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂包括选自水、甲酸、四氢呋喃、丙酮、丁酮、正己烷、环己烷、正庚烷、乙腈、N-甲基吡咯烷酮、1,2-丙二醇、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇、甲苯、二甲苯、乙二胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和四氯化碳中的至少之一。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合物材料与所述溶剂的质量比为(2~30) : 100。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述混合在20~100 °C的温度、50~1000 rpm的搅拌转速下进行0.2~10 h完成。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述莫来石前驱体包括硅源和铝源，所述硅源包括选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的至少之一，所述铝源包括选自硝酸铝、硫酸铝、乙酸铝、异丙醇铝、氯化铝、乙酰丙酮铝中的至少之一。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述莫来石前驱体中，所述硅源与所述铝源的摩尔比为1 : (3~4)。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂包括选自磷酸、硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、醋酸、氢氟酸、高氯酸、三氟乙酸、柠檬酸、硼酸、草酸和马来酸中的至少之一。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述莫来石前驱体、所述催化剂、所述聚合物溶液的质量比为(5~150) : (0.01~5) : (102~130)。

10.一种柔性莫来石纤维气凝胶材料，其特征在于，所述柔性莫来石纤维气凝胶材料是由权利要求1~9任一项所述的方法制备得到的。

11.根据权利要求10所述的柔性莫来石纤维气凝胶材料，其特征在于，所述柔性莫来石纤维气凝胶材料的体积密度为2~150 mg/cm³。

12.根据权利要求10所述的柔性莫来石纤维气凝胶材料，其特征在于，所述柔性莫来石纤维气凝胶材料中莫来石纤维的平均直径为0.1~5 μm。