[发明专利]一种3-羟基异吲哚-1-酮系列化合物的绿色制备方法有效
| 申请号： | 201910954630.5 | 申请日： | 2019-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN110590641B | 公开（公告）日： | 2022-09-23 |
| 发明（设计）人： | 谢文林;刘仁志;邱观音生 | 申请（专利权）人： | 湖南科技大学 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48;C07D209/66;C07D495/04;C07D409/06 |
| 代理公司： | 张家界市慧诚商标专利事务所 43209 | 代理人： | 高红旺 |
| 地址： | 411201*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 吲哚 系列 化合物 绿色 制备 方法 | ||
1.一种3-羟基异吲哚-1-酮系列化合物的绿色制备方法，其特征在于，所述方法包括以2-炔基苯甲酰胺为反应底物、加入溴化盐为溴源和氧化剂、加入水作为溶剂，加入添加剂、在温度为60-80℃条件下，充分反应后，经萃取、干燥、柱层析得到3-羟基异吲哚-1-酮系列化合物；
所述溴源为溴化钾、溴化锌或溴化四正丁基铵；
所述氧化剂为过硫酸钾或过氧单磺酸钾；所述添加剂为1,4-二氧六环、四氢呋喃或甲基叔丁基醚；
所述2-炔基苯甲酰胺的结构式如式I所示：
所述3-羟基异吲哚-1-酮系列化合物的结构式如式II所示：
其中，R1为-H、吸电子基团或供电子基团；R2为烷基、芳基或杂环芳基；R3为烷基、芳基、苄基、烷氧基或苄氧基。
2.根据权利要求1所述的3-羟基异吲哚-1-酮系列化合物的绿色制备方法，其特征在于，所述吸电子基团为-F、-Cl、-Br或 -NO2。
3.根据权利要求1所述的3-羟基异吲哚-1-酮系列化合物的绿色制备方法，其特征在于，所述供电子基团为烷氧基或甲基。
4.根据权利要求1所述的3-羟基异吲哚-1-酮系列化合物的绿色制备方法，其特征在于，所述反应包括使用磁力搅拌器进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的3-羟基异吲哚-1-酮系列化合物的绿色制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：空气氛围中，采用1.0重量份的2-炔基苯甲酰胺为反应底物，加入2.0-2.5重量份的溴源和2.0-2.5重量份的氧化剂，加入溶剂，加入添加剂，在温度为60-80℃条件下，反应6-12小时，反应结束后用乙酸乙酯萃取，有机相干燥，过滤后滤液蒸馏除去溶剂，柱层析得到3-羟基异吲哚-1-酮系列化合物。
6.根据权利要求1所述的3-羟基异吲哚-1-酮系列化合物的绿色制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：空气氛围中，采用1.0重量份的2-炔基苯甲酰胺为反应底物，加入2.0重量份的溴化四正丁基铵为溴源和2.0重量份的过氧单磺酸钾为氧化剂，加入水作为溶剂，使2-炔基苯甲酰胺的浓度为0.1M，加入添加剂，在温度为60-80℃条件下，反应6-12小时，反应过程中用TLC监测至完全反应，反应结束后用乙酸乙酯萃取、有机相用无水Na2SO4干燥、过滤后滤液蒸馏除去溶剂，柱层析得到3-羟基异吲哚-1-酮系列化合物。
7.根据权利要求1所述的3-羟基异吲哚-1-酮系列化合物的绿色制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：空气氛围中，采用1.0重量份的2-炔基苯甲酰胺为反应底物，加入2.0重量份的溴化四正丁基铵为溴源和2 .0重量份的过氧单磺酸钾为氧化剂，加入水作为溶剂，使2-炔基苯甲酰胺的浓度为0.1M，加入10.0重量份的1,4-二氧六环作为添加剂，在温度为60-80℃条件下，反应6-12小时，反应过程中用TLC监测至完全反应，反应结束后用乙酸乙酯萃取、有机相用无水Na2SO4干燥、过滤后滤液蒸馏除去溶剂，柱层析之后得到3-羟基异吲哚-1-酮系列化合物。
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