[发明专利]一种烷基膦酸酯自催化水解制备烷基膦酸的方法

权利要求书

1.一种烷基膦酸酯自催化水解制备烷基膦酸的方法，所述方法包括：

将由以下通式(I)所示的烷基膦酸作为催化剂加入作为原料的由以下通式(II)所示的烷基膦酸酯中，所述催化剂的加入量为所述原料的重量的1wt％～15wt％，将得到的反应混合物加热至150℃～200℃；

在150℃～200℃，缓慢且持续地向所述反应混合物中加入蒸馏水，进行自催化水解反应；所述水解反应产生的副产物低级醇和被汽化的水经由冷凝器冷却后，在分水接收器收集；

实时监测作为原料的所述烷基膦酸酯的特征峰，来判断所述水解反应进行的程度；待所述烷基膦酸酯的特征峰消失，则达到烷基膦酸酯的水解完全的反应终点，停止向所述反应混合物中加入蒸馏水；

真空脱除所述反应混合物中残留的水分和副产物低级醇，得到由以下通式(I)所示的烷基膦酸；

其中，在通式(I)和通式(II)中，R为直链或支链的C1～C20的烷基，或者为直链或支链的C7～C20的芳烷基，R1和R2为相同或不同的C1～C8的烷基。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述催化剂的加入量为所述原料的重量的5wt％～10wt％。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述蒸馏水是在保持反应体系温度始终在150℃～200℃的条件下，持续且缓慢地加入反应体系，直至达到所述烷基膦酸酯的水解完全的反应终点，才停止加入蒸馏水。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述蒸馏水是通过计量泵或蠕动泵缓慢引入反应体系。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述副产物低级醇及被汽化的水经由循环水冷凝器冷却后，在分水接收器收集，不会回流进入反应体系。

6.根据权利要求1所述的方法，其中所述水解反应的进程是以核磁磷谱或氢谱实时监测原料烷基膦酸酯的特征核磁磷谱峰或氢谱峰，待所述特征峰消失，则判定反应终点。

7.根据权利要求1所述的方法，其中在得到通式(I)所示的烷基膦酸之后，进一步重结晶，得到产物纯度高于99％的烷基膦酸。