[发明专利]一种吗啉2;5-二酮/L-丙交酯聚合物的合成方法

说明书

本发明提供了一种吗啉2,5‑二酮/L‑丙交酯聚合物的合成方法，包括以下步骤：S1将L‑丙交酯与乙酸乙酯混合后，水浴加热至78℃，滴加乙酸乙酯，直至丙交酯完全溶解，并置入冰箱内冷却结晶，结晶后真空抽滤并烘干处理；S2将S1中结晶处理的L‑丙交酯、吗啉2,5‑二酮和DMF混合后进行磁力搅拌，采用N2进行置换，再加入ZnO‑Sn(Oct)2在一定温度下反应，得到产物，将产物溶解于三氯甲烷中，用过量石油醚沉淀产物，再经过滤、干燥得到聚合物。本发明具有良好的生物相容性、温敏性的吗啉2，5‑二酮衍生物。

技术领域

本发明属于合成生物可降解高分子材料技术领域，具体地说，涉及一种吗啉2,5-二酮/L-丙交酯聚合物的合成方法。

背景技术

常见的温敏性聚合物材料大都是碳链型，但此类聚合物难以降解，生物相容性及生物可降解性差，可对细胞产生毒性或出现组织排异等现象。这使得碳链型聚合物材料在生物医学领域的实际应用受到一定程度的限制。因此，良好的生物相容性和生物可降解性是温敏性聚合物材料在生物医药领域的必然要求。

发明内容

针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供一种吗啉2,5-二酮/L-丙交酯聚合物的合成方法，采用该方法，具备良好的生物相容性、温敏性的吗啉2，5-二酮衍生物。

为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：

一种吗啉2,5-二酮/L-丙交酯聚合物的合成方法，包括以下步骤：

S1将L-丙交酯与乙酸乙酯混合后，水浴加热至78℃，滴加乙酸乙酯，直至丙交酯完全溶解，并置入冰箱内冷却结晶，结晶后真空抽滤并烘干处理；

S2将S1中结晶处理的L-丙交酯、吗啉2,5-二酮和DMF混合后进行磁力搅拌，采用N2进行置换，再加入ZnO-Sn(Oct)2在一定温度下反应，得到产物，将产物溶解于三氯甲烷中，用过量石油醚沉淀产物，再经过滤、干燥得到聚合物。

优选地，L-丙交酯：吗啉2,5-二酮：DMF：ZnO-Sn(Oct)2＝2～3:1.5～1.8:0.2～0.5:1.0～1.5。

优选地，所述ZnO-Sn(Oct)2中氧化锌和辛酸亚锡的质量比为2:1。

优选地，所述吗啉2,5-二酮的制备方法为：三乙胺与DMF混合后加热处理，采用N2进行气体置换，再加入N-氯乙酰基L-甘氨酸溶液，保持一定温度反应，经洗涤抽滤后得到吗啉2,5-二酮。

本发明的有益效果：

以L-甘氨酸和L-丙交酯为原料，在ZnO-Sn(Oct)2的催化下采用高温开环聚合，得到聚合物。省去对中间产物的纯化过程，直接进行环化反应，减少了产物的损失；聚合物中的疏水基团、亲水基团在不同温度下与水分子结合，使得聚合物在水中溶解和析出。当吗啉-2，5-二酮与L-丙交酯比例为2～3:1.5～1.8时，聚合物在纯水中表现出了温敏特性，根据细胞毒性实验得到具有良好的细胞相容性，细胞存活率长时间内保持75％以上。吗啉-2,5-二酮/L-丙交酯聚合物中含有酰胺基团与水分子形成氢建作用，含有甲基、亚甲基、次甲基起到疏水作用，当高于最高临界溶解温度时，聚合物溶解于水中，当小于最高临界溶解温度时，聚合物从溶液中析出，且聚合物的水溶液随温度的相变过程是可逆的。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例提供的一种吗啉2,5-二酮/L-丙交酯聚合物的合成方法进行具体说明。

实施例1