[发明专利]一种提高吗啉纯度的方法及装置

权利要求书

1.一种提高吗啉纯度的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：在常温下，吗啉水溶液在纯CO₂氛围下、PH为7～9条件下滴加双氧水，反应5～6小时，使其N-甲基吗啉氧化为N-甲基氧化吗啉，得到第一混合物；所述第一混合物是由吗啉、N-甲基氧化吗啉、N-乙基吗啉、水和杂质组成；

S2：步骤S1反应结束后，对得到的产物第一混合物进行微加热，析出晶体，过滤，得到第二混合物；所述第二混合物是由吗啉、N-乙基吗啉、水和杂质组成；

S3：向得到的第二混合物加入固体氢氧化钠，过滤后送入第一精馏塔内，第一精馏塔的操作压力为90～100kpa，塔顶温度为135～138℃；塔底温度为150～155℃，塔顶通过冷凝收集得到第一馏出物；所述第一馏出物是由吗啉、N-乙基吗啉、少量水和杂质组成；

S4：将步骤S3得到的第一馏出物通入萃取塔，向萃取塔中加入萃取剂，得到萃取相，将萃取相加入第二精馏塔中进行萃取剂回收，第二精馏塔的操作压力为100～105kpa，塔顶温度为130～140℃；塔底温度为155～160℃，塔顶冷凝收集得到第二馏出物，第二馏出物的主要成分是吗啉和N-乙基吗啉；

S5：将第二馏出物加入薄膜蒸发器中进行精馏，所述蒸发温度为128～132℃，蒸发物通过冷凝器冷凝得到吗啉，蒸发器内得到的物质为N-乙基吗啉。

2.根据权利要求1所述的提高吗啉纯度的方法，其特征在于：所述萃取剂选自正庚醇、仲辛醇或正辛醇。

3.根据权利要求1所述的提高吗啉纯度的方法，其特征在于：所述萃取塔的工艺参数为：操作压力用绝压表示为100～105kpa，萃取温度为80～90℃。

4.根据权利要求1所述的提高吗啉纯度的方法，其特征在于：所述步骤S2中析出后的晶体再用丙酮进行重结晶得到N-甲基氧化吗啉水合物。

5.根据权利要求1所述的提高吗啉纯度的方法，其特征在于：所述蒸发薄膜器操作时的工艺参数为：刮板数为4个；真空度为70～90kpa。

6.根据权利要求1～5任一项所述的提高吗啉纯度的方法制得的吗啉。

7.根据权利要求1所述的提高吗啉纯度的装置，其特征在于：所述装置包括依次连接的反应器、第一精馏塔、萃取塔、第二精馏塔和薄膜蒸发器；

所述反应器设有与第一精馏塔连接的连接管，所述第一精馏塔顶部设有第一排气管，所述第一排气管自由端连接有第一冷凝器连接；所述第一冷凝器的第一排放管与所述萃取塔连接，所述萃取塔顶部设有萃取排放管，所述萃取排放管与所述第二精馏塔连接，所述第二精馏塔顶部设有第二排气管，所述第二排气管自由端连接有第二冷凝器连接；所述第二冷凝器设有第二排放管，所述第二排放管与所述薄膜蒸发器连接。

8.根据权利要求6所述的提高吗啉纯度的装置，其特征在于：所述薄膜蒸发器包括蒸发器和第三冷凝器，所述蒸发器包括壳体，所述壳体外壁设有用于通入蒸汽的加热外壳，所述壳体内设有转轴，所述转轴上设有刮板组件，所述刮板组件包括与转轴连接的转子，所述转子为偏心轮，所述转子的两侧上设有第一刮片和第二刮片。

9.根据权利要求8所述的提高吗啉纯度的装置，其特征在于：所述转轴上的刮板组件有两个，两个所述刮板组件呈上下排列。