[发明专利]一种发光颜色可变的固态荧光碳量子点及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910956003.5 申请日: 2019-10-10
公开(公告)号: CN110589801B 公开(公告)日: 2022-07-29
发明(设计)人: 杨永珍;王军丽;刘旭光;郑静霞;卫迎迎;许并社 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C01B32/15 分类号: C01B32/15;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司: 太原华弈知识产权代理事务所 14108 代理人: 李毅
地址: 030024 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 发光 颜色 可变 固态 荧光 量子 及其 制备 方法
【说明书】:

发明涉及一种发光颜色可变的固态荧光碳量子点及其制备方法。是以二水合间苯三酚为碳源,尿素为氮源,水为溶剂,在功率250~500W的微波加热下反应制备得到的碳量子点。本发明制备的碳量子点能够在固态下发射颜色可调的明亮荧光,发射峰从508nm跨越至635nm,覆盖了整个可见光谱,特别是能够发射长波长荧光,适合于作为荧光粉制备白光发光二极管。

技术领域

本发明属于荧光发光材料技术领域,涉及一种碳量子点,特别是涉及一种能够在固态下发射荧光的碳量子点材料,以及该碳量子点的制备方法。

背景技术

当材料进入纳米尺度范围时,将会具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和量子隧道效应等特性,从而表现出与普通材料迥异的物理化学性能。碳纳米材料形态多样且具备优异的导电性、良好的生物相容性、稳定的化学性能和大的比表面积等优势,在纳米电子学、光学、催化化学、生物医学及传感器等领域中得到广泛应用。

碳量子点(carbon quantum dots,CQDs)泛指一种粒径小于10nm、具有石墨晶型或类金刚石结构的新型荧光碳纳米材料,是以碳为基本骨架、表面含有大量含氧基团的单分散类球形纳米颗粒,2004年由Scrivens课题组在单壁碳纳米管的提纯过程中首次获得。

相较于传统化学荧光物质,碳量子点作为纳米荧光材料具有其特有的优势,包括高的亮度和光稳定性;优秀的溶剂分散性及生物相容性;荧光发射光谱一定程度上可控,激发光谱宽且连续等。作为一种新兴的荧光粉,碳量子点已经被广泛应用在生物医学、光电器件、防伪、喷墨打印等领域。

尽管大多数碳量子点在溶液中表现为明亮的荧光,但当溶液干燥形成薄膜或固态粉末时,会发生聚集诱导猝灭效应,其荧光强度减弱甚至消失。对于应用于白光LED的碳量子点荧光粉而言,其固态发光强度是一个比较重要的参数,而固态猝灭现象在很大程度上阻碍了碳量子点在发光LED领域的应用。因此,有效制备具有固态发光的碳量子点,就成为目前亟待解决的重要问题。

此外,目前制备的固态荧光碳量子点多为蓝-绿光发射,黄、橙、红光等长波长固态发光碳量子点的报道鲜少。

发明内容

本发明的目的是提供一种发光颜色可变的固态荧光碳量子点,以及该碳量子点的制备方法。本发明制备的碳量子点能够在固态下发射颜色可调的明亮荧光,特别是发射长波长荧光。

本发明所述的发光颜色可变的固态荧光碳量子点是以二水合间苯三酚为碳源,尿素为氮源,水为溶剂,将二水合间苯三酚与尿素以1∶0.25~16的摩尔比分散于水中,在功率250~500W的微波加热下反应制备得到的碳量子点,随着二水合间苯三酚用量的增加,所述碳量子点的荧光发射峰向长波长方向移动。

在不同的二水合间苯三酚与尿素用量摩尔比下,可以制备得到粒径分布范围2.5~7.25nm的绿色、黄色、橙色、红色粉末状碳量子点,在345~565nm激发光照射下,碳量子点能够分别发射绿色、黄色、橙色、红色荧光,发射峰位于508~635nm。

进而,本发明提供了一种所述发光颜色可变的固态荧光碳量子点的制备方法,具体是将二水合间苯三酚与尿素以1∶0.25~16的摩尔比分散于水中制备反应溶液,于微波炉内250~500W的功率下微波加热反应得到碳量子点粉末粗产物,按照以下任一方法处理碳量子点粉末粗产物得到纯化的碳量子点固体粉末:

——以蒸馏水洗涤碳量子点粉末粗产物,离心收集沉淀,真空干燥得到纯化碳量子点固体粉末;

——将碳量子点粉末粗产物分散于乙醇中,过滤,滤液除去乙醇后,以石油醚/无水乙醇混合溶液洗涤,离心收集沉淀,真空干燥得到纯化碳量子点固体粉末。

本发明所述制备方法中,优选地,所述反应溶液中的尿素浓度为15~960mg/mL。

进一步地,优选地,所述反应溶液中的二水合间苯三酚浓度为40.53~162.1mg/mL。

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