[发明专利]木质素基聚合物絮凝剂及其制备方法在审
申请号: | 201910956083.4 | 申请日: | 2019-10-10 |
公开(公告)号: | CN112645423A | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 张天宇;侯丹丹;徐伟;张增丽;许春梅 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C02F1/56 | 分类号: | C02F1/56;C08F289/00;C08F220/56;C02F1/40 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;康志梅 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木质素 聚合物 絮凝 及其 制备 方法 | ||
1.木质素基聚合物型絮凝剂,其特征在于,包括接枝有功能性结构单元的酶解木质素,所述功能性结构单元包括如式I的聚丙烯酰胺、如下式Ⅱ的阳离子结构单元和如下式的疏水结构单元:
其中,R3、R4、R5、R6、R7、R8、R10各自独立地选自H或C1-C4烷基;X为卤素,优选为Cl或Br。
2.根据权利要求1所述的絮凝剂,其特征在于,所述阳离子结构单元的来源选自甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵和二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或多种,优选为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
3.根据权利要求1或2所述的絮凝剂,其特征在于,所述疏水结构单元的来源选自丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯中的一种或多种,优选为丙烯酸丁脂。
4.一种制备木质素基聚合物型絮凝剂的方法,包括以下步骤:
S1,将酶解木质素在引发剂的作用下和丙烯酰胺单体进行第一反应;
S2,加入聚合分散剂,混合后,加入阳离子单体和疏水单体,加入交联剂,进行第二反应;
S3,将所述的第二反应的产物进行纯化,得到木质素基聚合物型絮凝剂;
优选地,所述纯化包括浸泡沉淀、水洗、干燥、粉碎和筛分步骤。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,还包括酶解木质素的提纯步骤;
优选地,所述酶解木质素的提纯步骤包括:
S11,将酶解木质素加入到水中,调整溶液pH值至12.0-13.0,处理一段时间,减压抽滤,得到第一滤饼;
S12,将所述第一滤饼加入到水中,调整溶液pH至2.0-3.0之间,处理一段时间,再减压抽滤得到第二滤饼;
S13,将所述第二滤饼加入到稀盐酸水溶液中,处理一段时间,再经过滤、水洗和干燥,得到提纯后的酶解木质素。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,所述引发剂选自过硫酸钾、亚硫酸氢钠和2,2-偶氮二异丁基眯二盐酸盐中的的一种或多种;优选为包括过硫酸钾和亚硫酸氢钠;
和/或,所述聚合分散剂选自聚乙烯醇、十八烷醇基聚氧乙烯醚和OP-10中的一种或多种,优选为聚乙烯醇;
和/或,所述交联剂选自N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙烯亚胺和聚乙二醇中的一种或多种,优选为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
7.根据权利要求4-6任一所述的方法,其特征在于,所述酶解木质素、丙烯酰胺、阳离子单体和疏水单体中,以重量比计,所述丙烯酰胺占20%-40%,阳离子单体占5%-20%,疏水单体占5%-10%,余量为酶解木质素。
8.根据权利要求4-7任一所述的方法,其特征在于,以重量比计,所述交联剂为所述酶解木质素、丙烯酰胺和所有功能性单体总量的0.1%-5%,优选为0.5%-1%。
9.根据权利要求4-8任一所述的方法,其特征在于,以重量比计,所述引发剂为所述酶解木质素、丙烯酰胺和所有功能性单体总量的0.2%-1.0%,优选为0.45%-0.8%;
和/或,以重量比计,所述引发剂中过硫酸钾和亚硫酸氢钠的比例为1:(1-10),优选为1:(3-8)。
10.根据权利要求4-9任一所述的方法,其特征在于,以重量比计,所述聚合分散剂为所述第一次反应合成产物总量的3%-8%。
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