[发明专利]一种阻燃增韧剂及其制备的环氧固化剂和美缝剂环氧树脂组合物有效
申请号: | 201910956531.0 | 申请日: | 2019-10-10 |
公开(公告)号: | CN110643067B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 王慧骁;刘赵兴;时昊;冯超;张昊 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | C08K5/5357 | 分类号: | C08K5/5357;C08G59/50;C08L63/00 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 增韧剂 及其 制备 固化剂 和美 环氧树脂 组合 | ||
1.一种环氧固化剂用阻燃增韧剂,其具有如下结构:
2.根据权利要求1所述的阻燃增韧剂,所述阻燃增韧剂通过二氨基二环己基甲烷改性制备。
3.一种阻燃增韧剂的制备方法,制备权利要求1或2所述的阻燃增韧剂,包含如下步骤:
S1:将二氨基二环己基甲烷与苯乙烯在有机溶剂中反应,除去有机溶剂,得到反应中间体M;
S2:中间体M与烯丙基磷酸二乙酯在有机溶剂中催化反应,除去有机溶剂,得到目标产物阻燃增韧剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,步骤S1在氮气保护下进行;二氨基二环己基甲烷与苯乙烯摩尔比为1:(0.8~1.2);反应压力0.5~1MPa;反应温度80~120℃;反应时间8~24h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,步骤S1中,二氨基二环己基甲烷与苯乙烯摩尔比为1:(1~1.05);反应温度90~100℃;反应时间10~15h。
6.根据权利要求3所述的制备方法,步骤S2在氮气保护下进行;中间体M与烯丙基磷酸二乙酯的摩尔比为1:(0.8~1.2);反应温度80~120℃;反应时间8~24h;催化剂选自磷酸、硫酸、盐酸和草酸中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,步骤S2中,中间体M与烯丙基磷酸二乙酯的摩尔比为1:(1~1.05);反应温度90~100℃;反应时间12~15h;催化剂为磷酸。
8.一种环氧固化剂,包含如下组分:
聚醚胺 10~20份,
二氨基二环己基甲烷 10~20份,
稀释剂 20~30份,
环氧树脂 10~20份,
阻燃增韧剂 10~20份,
促进剂 20~30份,
其中,所述阻燃增韧剂具有如权利要求1所述的如下结构:
9.根据权利要求8所述的环氧固化剂,所述聚醚胺为D400、D230和T403中的一种或多种;
和/或,所述二氨基二环己基甲烷选自万华化学二氨基二环己基甲烷、空气化工PACM和深圳业旭PACM中的一种或多种;
和/或,所述的稀释剂选自苯甲醇、丁基缩水甘油醚、C12~C14烷基缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚中的一种或多种;
和/或,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂;
和/或,所述促进剂选自双酚A、水杨酸、壬基酚、十二烷基酚和对叔丁基苯酚中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的环氧固化剂,所述聚醚胺为D230;
和/或,所述二氨基二环己基甲烷为万华化学二氨基二环己基甲烷;
和/或,所述的稀释剂为苯甲醇;
和/或,所述环氧树脂为环氧值为0.1~0.65且室温下为液体的双酚A型环氧树脂和/或环氧值为0.1~0.65且室温下为液体的双酚F型环氧树脂;
和/或,所述促进剂为壬基酚。
11.根据权利要求10所述的环氧固化剂,所述环氧树脂为环氧值为0.1~0.65且室温下为液体的双酚A型环氧树脂。
12.根据权利要求8所述的环氧固化剂,制备该环氧固化剂时先将聚醚胺、二氨基二环己基甲烷、稀释剂和环氧树脂混合均匀,80℃保温2~2.5h,冷却至室温后加入增韧剂和促进剂,混合得到环氧固化剂。
13.一种环氧树脂组合物,包含A组分和B组分,其中A组分主剂为环氧树脂,B组分主剂为权利要求8-12中任一项所述的环氧固化剂。
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