[发明专利]一种利用电渗析技术制备四乙基四氟硼酸铵的方法有效
申请号: | 201910956621.X | 申请日: | 2019-10-10 |
公开(公告)号: | CN110922333B | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
发明(设计)人: | 沈江南;唐聪;苗孟杰;阮慧敏 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C209/68 | 分类号: | C07C209/68;C07C211/63;C07C209/84;C25B3/09;C25B3/20 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 电渗析 技术 制备 乙基 硼酸 方法 | ||
1.一种利用电渗析技术制备四乙基四氟硼酸铵的方法,其特征在于:所述方法在电渗析装置中进行,所述电渗析装置包括稳流稳压直流电源、阳极板、阴极板和电渗析膜堆;
所述电渗析膜堆设于阳极板和阴极板之间,所述电渗析膜堆的最外侧膜与相邻的极板形成极液室;所述电渗析膜堆由阳离子交换膜、阴离子交换膜依次间隔排列构成且最外侧膜均为阳离子交换膜,膜与膜之间均设有防漏电、防内外漏的弹性隔板以形成隔室;所述的电渗析膜堆由至少一个电渗析单元组成,每个电渗析单元由阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜依次间隔排列构成四隔室结构,其中靠近阳极的为1室,然后依次为2、3、4室;
所述方法为:
向2室和4室中分别通入四乙基卤化铵盐水溶液和四氟硼酸水溶液,1室和3室中分别通入纯水,极液室中加入质量浓度为0.1%的硫酸溶液,对阳极板与阴极板施加直流电场进行电渗析处理,当处理至电流低于0.2A或者测得2室或4室中的液体电导率低于300μS·cm-1时,反应达到终点;反应结束后,将3室中的液体取出,进一步经减压蒸发浓缩后过滤,将滤饼烘干得到产物四乙基四氟硼酸铵。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的阳离子交换膜为CMX,所述的阴离子交换膜为AMX。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:电渗析膜堆由3~10个电渗析单元组成,每张膜有效面积为189cm2,所述四乙基卤化铵盐水溶液的浓度为0.1~0.8mol/L,所述四氟硼酸水溶液的浓度为0.1~1mol/L,各隔室料液在循环泵作用下各自循环流动,各隔室的料液流速保持一致并控制在10~50L/h,运行温度为15~30℃,采用恒定电压法,控制电压恒定在10~50V。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述四乙基卤化铵盐水溶液的浓度为0.2~0.5mol/L。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述四氟硼酸水溶液的浓度为0.2~0.6mol/L。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述四氟硼酸水溶液的浓度为0.3-0.36mol/L。
7.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述流速控制为20~30L/h。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述流速控制为20-25L/h。
9.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述控制电压恒定为15~25V。
10.如权利要求3所述的方法,其特征在于:运行温度为15~25℃。
11.如权利要求10所述的方法,其特征在于:运行温度为17-21℃。
12.如权利要求1或3所述的方法,其特征在于:所述四乙基卤化铵盐为四乙基氯化铵。
13.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的电渗析膜堆由5个电渗析单元组成,每张膜有效面积为189cm2;所述四乙基氯化铵水溶液的浓度为0.3mol/L,所述四氟硼酸水溶液的浓度为0.3-0.36mol/L,所述控制电压恒定在15V,所述运行温度为17-21℃,所述各隔室液体流速控制为20-25L/h。
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