[发明专利]一种介孔Y型分子筛及其制备方法与应用在审
申请号: | 201910956886.X | 申请日: | 2019-10-10 |
公开(公告)号: | CN110627089A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 任申勇;孟波;陈隆;申宝剑;郭巧霞 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24;B01J29/08;C10G11/05 |
代理公司: | 11127 北京三友知识产权代理有限公司 | 代理人: | 姚亮;张德斌 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 介孔 导向剂 摩尔比 硅源 碱源 铝源 凝胶 锆源 分子筛 催化裂化反应 碱金属氧化物 母液混合 其他材料 剩余原料 原料制备 直接合成 制备凝胶 复合材料 模板剂 晶化 母液 应用 | ||
1.一种介孔Y型分子筛的制备方法,其中,以铝源、锆源、硅源、碱源以及水为原料制备凝胶,制备凝胶的铝源、锆源、硅源、碱源以及水的摩尔用量比为M:(Al2O3+Zr2O4):SiO2:H2O=2-7:1:5-20:150-270,其中,M为碱源对应的碱金属氧化物,锆源中的锆与铝源中的铝的摩尔比为Zr:Al为0.4以下;该制备方法包括:
1)、用部分硅源、部分铝源、部分锆源和部分水制备导向剂;
2)、使用剩余原料制备母液;
3)、将导向剂与母液混合制备凝胶;
4)、将凝胶进行晶化反应制备得到所述介孔Y型分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
步骤1)中所述部分硅源、部分铝源、部分锆源和部分水的摩尔用量比为M:Al2O3:SiO2:H2O=(10-20):1:(10-30):320;优选为M:Al2O3:SiO2:H2O=15:1:15:320。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述晶化的温度为80℃-130℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
步骤1)制备导向剂的温度为25℃-40℃;
步骤2)制备母液的温度为20℃-90℃;
步骤3)制备凝胶的温度为20℃-90℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,该制备方法包括:
1)在温度为30℃-38℃的条件下,将部分铝源、部分碱源与第一份水混合得到第一混合物,将部分硅源与第二份水混合得到第二混合物,将第一混合物与第二混合物混合均匀后加入第三份水经陈化制备得到导向剂;其中,部分硅源、部分铝源、部分碱源和部分水的摩尔用量比为M:Al2O3:SiO2:H2O=(10-20):1:(10-30):320,部分水为第一份水、第二份水和第三份水的总和,M为碱源对应的碱金属氧化物;
2)在温度为30℃-70℃的条件下,将剩余部分碱源、剩余部分铝源、锆源与第四份水混合得到第三混合物,将剩余部分硅源与第五份水混合得到第四混合物,将第三混合物与第四混合物混合制备得到溶胶即母液;
3)在温度为30℃-70℃的条件下,向导向剂中加入母液制备得到凝胶;
4)凝胶陈化后在90℃-110℃下晶化反应至固液相分开,经洗涤抽滤、干燥得到介孔Y型分子筛。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其中,
所述锆源包括硝酸锆、氧氯化锆、硫酸锆和硝酸氧锆中的至少一种;优选地,所述锆源包括硫酸锆、氯化氧锆和硝酸锆中的至少一种;
所述铝源包括硫酸铝、偏铝酸钠、氧化铝、拟薄水铝石、硝酸铝、异丙醇铝和氢氧化铝中的至少一种;优选为硫酸铝;
所述碱源包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;
所述硅源包括白炭黑、硅溶胶、固体硅胶、正硅酸乙酯和水玻璃中的至少一种;优选地,所述硅源包括水玻璃和硅酸钠。
7.根据权利要求1或5所述的制备方法,其中,导向剂中Al的质量占凝胶中Al的总质量的3%-7%。
8.由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的介孔Y型分子筛;
优选地,该介孔Y型分子筛的结晶度为85%-50%;
优选地,以硅、铝、锆的氧化物的总质量为100%计,锆的氧化物的质量含量为1%-5%。
9.权利要求8所述的介孔Y型分子筛在催化裂化反应中的应用;优选地,所述催化裂化反应为1,3,5-三异丙基苯的催化裂化反应。
10.根据权利要求9所述的应用,其中,所述介孔Y型分子筛在使用前进行铵离子交换处理。
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