[发明专利]一种废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法在审
申请号: | 201910956899.7 | 申请日: | 2019-10-10 |
公开(公告)号: | CN110776574A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | 杨永启;闫友军;宋继梅;田富;杨如义;蔡文鑫 | 申请(专利权)人: | 潍坊科技学院 |
主分类号: | C08B11/12 | 分类号: | C08B11/12 |
代理公司: | 11640 北京中索知识产权代理有限公司 | 代理人: | 周国勇 |
地址: | 262700 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代度 大豆秸秆 羧甲基纤维素 制备 工艺过程 废弃 预处理 废物利用 环境负担 市场推广 溶解度 碱化 可控 洗涤 浸泡 应用 | ||
1.一种废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法,其特征是:所述方法包括以下步骤,
S1-预处理粉碎:将原料秸秆干燥后粉碎,过100目筛得到秸秆粉末;
S2-分散:取步骤S1筛得的秸秆粉末,在搅拌下分散到盛有分散液的容器中,得到分散液;
S3-浸泡:将步骤S2得到的分散液进行浸泡,得到浸泡液;
S4-碱化:将步骤S3得到的浸泡液于水浴条件下进行碱化,得到碱化液;
S5-反应:向步骤S4得到的碱化液中加入反应剂进行反应,得到反应液;
S6-洗涤:将经S5处理后所得的反应液烘干、粉碎,用乙醇洗涤后再次烘干粉碎后即得羧甲基纤维素产品。
2.根据权利要求1所述的废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法,其特征是:步骤S2所述的分散液为氢氧化钠的去离子水溶液,其中氢氧化钠与去离子水的配比为1g:39mL;步骤S4起始时,向浸泡液中加入碱化剂,所述碱化剂为氢氧化钠的去离子水溶液,其中氢氧化钠与去离子水的配比为5~5.2g:15mL;步骤S5所述的反应剂为氯乙酸钠的去离子水溶液,其由氯乙酸、碳酸钠、去离子配制而成,其配比为1.84~7.34g:1.03~4.12g:10mL;步骤S2所述的秸秆粉末、分散液、步骤S4所述的碱化剂、步骤S5所述反应剂的重量份比例为5:40:20~20.2:12.87~21.46。
3.根据权利要求1所述的废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法,其特征是:S5反应步骤和S6洗涤步骤之间,还具有循环步骤,该循环步骤具体为,对步骤S5得到的反应液进行干燥、研磨,过100目筛后,将所得粉末后再进行三次由所述步骤S2至S5的循环处理;步骤S2所述的分散液为去离子水;步骤S3起始时,向浸泡液中加入浸泡剂,所述浸泡剂为氢氧化钠的去离子水溶液,其中氢氧化钠与去离子水的配比为1g:5mL;步骤S5所述的反应剂为氯乙酸钠的去离子水溶液,其氯乙酸钠与去离子水的配比为2.40~3.595g:10mL;步骤S2所述的秸秆粉末、分散液,步骤S3所述的浸泡液,步骤S4所述氯反应液的比例为10:50:6:12.40~13.595。
4.根据权利要求2或3所述的废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法,其特征是:步骤S3的浸泡条件为常温4~12h;步骤S4的水浴温度为30~35℃,碱化时间为1.5h;步骤S5的水浴温度为70~75℃,反应时间为30min~2h。
5.根据权利要求2所述的废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法,其特征是:步骤S4所述的碱化剂中氢氧化钠与去离子水的配比为5g:15mL,步骤S5所述反应剂的配比为氯乙酸、碳酸钠、去离子1.84g:1.03g:10mL;步骤S3的浸泡条件为常温12h;步骤S4的水浴温度为35℃;步骤S5的水浴温度为70℃,反应时间为2h;步骤S2所述的秸秆粉末、分散液、步骤S4所述的碱化剂、步骤S5所述反应剂的重量份比例为5:40:20:12.87。
6.根据权利要求2所述的废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法,其特征是:步骤S4所述的碱化剂中氢氧化钠与去离子水的配比为5.2g:15mL,步骤S5所述反应剂的配比为氯乙酸、碳酸钠、去离子7.34g:4.12g:10mL;步骤S3的浸泡条件为常温12h;步骤S4的水浴温度为35℃;步骤S5的水浴温度为70℃,反应时间为30min;步骤S2所述的秸秆粉末、分散液、步骤S4所述的碱化剂、步骤S5所述反应剂的重量份比例为5:40:20.2:21.46。
7.根据权利要求3所述的废弃大豆秸秆制备不同取代度羧甲基纤维素的方法,其特征是:步骤S5所述的反应剂中氯乙酸钠与去离子水溶液的配比为3.595g:10mL;步骤S3的浸泡条件为常温6h;步骤S4的水浴温度为30℃;步骤S5的水浴温度为75℃,反应时间为1h;步骤S2所述的秸秆粉末、分散液,步骤S3所述的浸泡液,步骤S4所述氯反应液的比例为10:50:6:13.595。
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