[发明专利]催化剂及其制备方法和制备碳酸二烷基酯的方法在审
申请号: | 201910957148.7 | 申请日: | 2019-10-10 |
公开(公告)号: | CN112717913A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 张旭;龚海燕;孙凤侠 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/04 | 分类号: | B01J23/04;C07C68/00;C07C69/96 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈小莲;刘依云 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 及其 制备 方法 碳酸 烷基 | ||
1.一种催化剂,所述催化剂包括载体和负载在所述载体上的碱金属化合物,所述载体为活性炭纤维,所述活性炭纤维的比表面积为800-1500m2/g,孔径在2nm以下的孔的体积百分含量为65%以上。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其中,在所述载体中,孔径为2nm以下的孔的体积百分含量为65-90%。
3.根据权利要求1或2所述的催化剂,其中,以所述催化剂的总重量为基准,所述碱金属化合物的含量为10-30wt%,优选为15-25wt%,所述载体的含量为70-90wt%,优选为75-85wt%。
4.根据权利要求1或2所述的催化剂,其中,碱金属化合物中的碱金属元素选自钾、铷和铯中的至少一种;
优选地,所述碱金属化合物选自碳酸钾、硝酸钾、硫酸钾、氯化钾、氢氧化钾、乙酸钾、碳酸铷、硝酸铷、硫酸铷、氯化铷、氢氧化铷、乙酸铷、碳酸铯、硝酸铯、硫酸铯、氯化铯、氢氧化铯和乙酸铯中至少一种;
更优选地,所述碱金属化合物选自碳酸钾、碳酸铷和碳酸铯中至少一种。
5.一种制备催化剂的方法,所述方法包括:使用浸渍法将所述碱金属化合物负载于载体上,并烘干;所述载体为活性炭纤维,所述活性炭纤维的比表面积为800-1500m2/g,孔径在2nm以下的孔的体积百分含量为65%以上;
优选地,碱金属化合物中的碱金属元素选自钾、铷和铯中的至少一种;
优选地,所述烘干的条件包括:温度为70-200℃,时间为6-48h。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,在所述活性炭纤维中,孔径为2nm以下的孔的体积百分含量为65-90%。
7.根据权利要求5所述的方法,其中,其中,所述碱金属化合物的用量使得以所述催化剂的总重量为基准,所述碱金属化合物的含量为10-30wt%,优选为15-25wt%,所述载体的含量为70-90wt%,优选为75-85wt%。
8.一种制备碳酸二烷基酯的方法,所述方法包括:在脱羰基反应条件下,将气相的草酸二烷基酯原料与催化剂接触,所述催化剂为权利要求1-4中任意一项所述的催化剂和/或权利要求5-7中任意一项所述方法制得的催化剂。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述碳酸二烷基酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二丁酯和碳酸二戊酯中的至少一种;
优选地,所述草酸二烷基酯原料为草酸二烷基酯和/或草酸二烷基酯溶液;
优选地,在所述草酸二烷基酯原料中,水的含量不超过1wt%;
优选地,草酸二烷基酯溶液中的溶剂选自甲醇、乙醇和碳酸二烷基酯中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的方法,其中,所述碳酸二烷基酯为碳酸二甲酯,所述脱羰基反应条件包括:反应温度为160-200℃,压力为0-0.5MPa,碳酸二烷基酯原料的质量空速为0.2-5h-1;
优选地,所述脱羰基反应在固定床反应器中进行。
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