[发明专利]一种四甲氧基苯基锆卟啉耐高温稀土金属配合物发光材料的制备方法

说明书

本发明涉及发光材料领域，公开了一种四甲氧基苯基锆卟啉耐高温稀土金属配合物发光材料的制备方法，本发明以四甲氧基苯基卟啉和稀土金属或稀土金属化合物为原料，制备出具有耐高温性能的发光材料，本来稀土金属就有一定的热稳定性，再与同样具有较好热稳定性的四甲氧基苯基锆卟啉配合，形成耐高温的四甲氧基苯基锆卟啉稀土金属配合物发光材料。

技术领域

本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种四甲氧基苯基锆卟啉耐高温稀土金属配合物发光材料的制备方法。

背景技术

近年来，有机稀土金属配合物由于其配体分子结构的可设计性，发光中心稀土离子的特殊的核外电子层结构，使得有机稀土金属配合物的荧光性能日益改善，应用领域逐渐拓宽，特别是与聚合物相结合在柔性电子显示、荧光防伪纤维、智能变色服装以及光生态薄膜等方面的巨大市场需求使得有机稀土金属配合物显示出广泛的应用前景。

然而，在有机稀土金属配合物与聚合物的复合体系的成型加工中，有机稀土金属配合物的热不稳定性极大地限制了其在聚合物功能材料中的应用。在有机稀土金属配合物中苯甲酸类稀土金属配合物的热稳定性最为优异，但其初始热分解温度大多集中在200-250℃，这使得有机稀土金属配合物除聚乙烯之外很难应用于其它聚合物体系。

为提高有机稀土金属配合物的热稳定性，国内外研究者已经做了大量工作，其中将有机稀土金属配合物组装在无机多孔材料的孔状结构中的研究成果最为优异，在这种复合材料中有机稀土金属配合物的热稳定性得到显著改善，但由于在复合材料中有机稀土金属配合物所占比例的降低其荧光强度普遍下降。因此积极研发同时具有优异的荧光性能和较高热稳定性的有机稀土金属配合物发光材料具有重要意义。

稀土发光材料的质量提高和应用技术的发展，推动了新一代节能光源的科研、生产、应用并带动了许多相关行业的发展配套能力不断增强。目前稀土发光材料在照明、显示、信息等方面已获得广泛的应用成为人类生活中不可缺少的重要组成部分。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种四甲氧基苯基锆卟啉耐高温稀土金属配合物发光材料的制备方法，本发明以四甲氧基苯基卟啉和稀土金属或稀土金属化合物为原料，制备出具有耐高温性能的发光材料，本来稀土金属就有一定的热稳定性，再与同样具有较好热稳定性的四甲氧基苯基锆卟啉配合，形成耐高温的四甲氧基苯基锆卟啉稀土金属配合物发光材料。

本发明的具体技术方案为：一种四甲氧基苯基锆卟啉耐高温稀土金属配合物发光材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：四甲氧基苯甲醛的制备：取对羟基苯甲醛和蒸馏水，加入装有NaOH水溶液的容器中，待对羟基苯甲醛完全溶解后，加入硫酸二甲酯及四丁基溴化铵，加热回流反应；待反应液冷却后，用碱液洗涤至pH值为7.5-8.5；将所得物干燥，真空蒸馏，收集得到产物，保存备用；

步骤2：四甲氧基苯基卟啉的制备：将四甲氧基苯甲醛溶于二甲苯和二氯甲烷中，在氯化氢气氛下与溶有发烟硫酸的二氯甲烷反应，120-150℃下搅拌回流3-5h；然后将反应液冷却并置于无水乙醇中，在室温下过夜，再抽滤，洗涤，得到粗四甲氧基苯基卟啉，提纯，得到四甲氧基苯基卟啉，保存备用；

步骤3：四甲氧基苯基锆卟啉的制备：在100-120℃下，将四甲氧基苯基卟啉、苯甲酸、聚乙二醇及无水氯化锆的混合溶液加入到含有N，N-二乙基甲酰胺的容器中，在惰性气体气氛下反应5-10h，待冷却至室温后，倾入水中，静置沉淀，过滤，洗涤，得到粗四甲氧基苯基锆卟啉，提纯得到四甲氧基苯基锆卟啉；

步骤4：四甲氧基苯基锆卟啉乙醇溶液的制备：将四甲氧基苯基锆卟啉与无水乙醇放入容器中，搅拌均匀，制成四甲氧基苯基锆卟啉乙醇溶液；