[发明专利]一种柔性开孔聚酰亚胺泡沫的制备方法在审
申请号: | 201910957503.0 | 申请日: | 2019-10-10 |
公开(公告)号: | CN112646225A | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 苑初明;郑永俐 | 申请(专利权)人: | 保定凯博瑞机械制造有限公司 |
主分类号: | C08J9/12 | 分类号: | C08J9/12;C08L79/08;C08G73/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 071000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 聚酰亚胺 泡沫 制备 方法 | ||
1.一种柔性开孔聚酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于:该方法的步骤包括:
步骤(1)、将芳香族二酐加入到有机溶剂中,加入2.2-4.2倍芳香二酐摩尔量的脂肪醇,同时加入溶剂,进行酯化,反应1.5-5.5h后至酯化反应完全,得到溶液A;
步骤(2)、在步骤(1)得到的溶液A中加入一定量的二胺、催化剂、表面活性剂及封端剂,反应0.5-3.5h后,得到溶液B;
步骤(3)、将步骤(2)得到的产物置于高压容器中,抽真空除去空气后充进CO2,连续置换三次,然后升温、加压,恒定段时间,最后冷却、释放压力,得到交联的聚酰亚胺泡沫。
2.如权利要求1所述的柔性开孔聚酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,对得到的溶液B进行干燥处理除去有机溶剂,然后粉碎得到前驱体粉末,后将所述前驱体粉末置于高压容器中。
3.如权利要求1所述的柔性开孔聚酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,脂肪醇与芳香族二酐的物质的量的比例为2.2-4.2:1,有机溶剂与芳香族二酐的质量比为100:22-410,酯化温度为55-75℃,酯化时间为1.5-5.5h。
4.如权利要求1所述的柔性开孔聚酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,芳香族二酐为1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(TDA、双酚A型二苯醚二酐(BPADA)、2,2-双(3,4-苯二甲酸酐)六氟丙烷或1,3-双(3,4-苯二甲酸酐)六氟丙烷、3,34,4’-二苯硫醚四甲酸二酐、3,34,4-三苯双醚四甲酸二酐、四溴邻苯二甲酸酐、4,4ˆ-(六氟异丙烯)二酞酸酐中的一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求1所述的柔性开孔聚酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,有机溶剂为四氢呋喃、2-氯吡啶、2,6-二氯吡啶、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚或二丙二醇二甲醚、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上的混合物。
6.如权利要求1所述的柔性开孔聚酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,脂肪醇为乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丁醇或戊醇中的一种或两种以上的混合物。
7.如权利要求1所述的柔性开孔聚酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,二胺为1,4-对苯二胺、1,3-间苯二胺、4,4-二胺基二苯醚、3,4’-二胺基二苯醚、4,4’-双(3-氨基苯氧基)苯甲酮、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜、2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷中的一种或两种以上的混合物。
8.如权利要求1所述的柔性开孔聚酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,催化剂为二乙醇胺、三乙醇胺、二环己基甲烷二胺、二苯基甲烷二胺,异佛二酮二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡二醋酸二丁基锡中的一种或两种以上的混合物。
9.如权利要求1所述的柔性开孔聚酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,表面活性剂为聚醚改性硅氧烷、聚醚改性硅油、硅酮类、硅酮乙二醇共聚物、有机硅聚醚共聚物、3-三聚环氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜碱、水溶性硅油中的一种或两种以上的混合物。
10.如权利要求1所述的柔性开孔聚酰亚胺泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,溶液A中加入二胺、催化剂及封端剂之间的质量比例关系为100:1.2-22:5.5-155。
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