[发明专利]一种高分子吸油材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高分子吸油材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、聚1-对甲苯磺酰基-2,5-吡咯烷二甲醇2,3-二氟富马酸酯的制备：将1-对甲苯磺酰基-2,5-吡咯烷二甲醇、2,3-二氟富马酸、催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，搅拌20-30分钟，得到反应溶液，然后将该反应溶液转移到高压反应釜中，用氮气或惰性气体置换釜内空气，然后在温度230-280℃、绝压压力30KPa-90KPa的条件下进行酯化反应3-5小时，结束酯化，泄压到常压；接着在真空条件下，控制温度在240-270℃之间，搅拌反应12-18h，反应结束后冷却至室温，出料并在质量分数为0.5-2％的氢氧化钠水溶液中沉出，接着用乙醇洗涤沉出的产品3-7次，后旋蒸除去乙醇，得到聚1-对甲苯磺酰基-2,5-吡咯烷二甲醇2,3-二氟富马酸酯；

步骤S2、聚1-对甲苯磺酰基-2,5-吡咯烷二甲醇2,3-二氟富马酸酯的改性：将聚1-对甲苯磺酰基-2,5-吡咯烷二甲醇2,3-二氟富马酸酯加入四氯化碳中，再向其中加入环氧氯丙烷，在30-40℃下搅拌反应5-6小时，后旋蒸除去四氯化碳，得到环氧基改性聚1-对甲苯磺酰基-2,5-吡咯烷二甲醇2,3-二氟富马酸酯；

步骤S3、共聚物的制备：将经过步骤S2制成的环氧基改性聚1-对甲苯磺酰基-2,5-吡咯烷二甲醇2,3-二氟富马酸酯、烯丙基-β-环糊精、八乙烯基-POSS、乙烯基硅油、2,4,5-三氟苯丙烯酸、碳酸钙、偶联剂、碳海绵、引发剂、N-甲基吡咯烷酮加入反应器中，在氮气保护下75-85℃搅拌聚合反应8-10h后，旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，并置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到共聚物；

步骤S4、致孔：将经过步骤S3制成的共聚物浸泡在质量分数为10-15％的盐酸溶液中10-15小时，后再浸泡在水中5-10小时，再取出，置于鼓风干燥箱中80-90℃下干燥至恒重，得到高分子吸油材料。

2.根据权利要求1所述的一种高分子吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述1-对甲苯磺酰基-2,5-吡咯烷二甲醇、2,3-二氟富马酸、催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的质量比为1.88:1:(0.4-0.6):0.1:(9-15)。

3.根据权利要求1所述的一种高分子吸油材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为钛酸四丁酯、二氧化钛、氯化钛中的至少一种；所述阻聚剂为四氯苯醌、l,4-萘醌中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种高分子吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述聚1-对甲苯磺酰基-2,5-吡咯烷二甲醇2,3-二氟富马酸酯、四氯化碳、环氧氯丙烷的质量比为1:(3-5):(0.1-0.3)。

5.根据权利要求1所述的一种高分子吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述环氧基改性聚1-对甲苯磺酰基-2,5-吡咯烷二甲醇2,3-二氟富马酸酯、烯丙基-β-环糊精、八乙烯基-POSS、乙烯基硅油、2,4,5-三氟苯丙烯酸、碳酸钙、偶联剂、碳海绵、引发剂、N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:(0.1-0.2):0.1:0.1:0.5:0.15:(0.03-0.06):0.05:(0.01-0.03):(6-10)。

6.根据权利要求1所述的一种高分子吸油材料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种高分子吸油材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。