[发明专利]一种石墨烯基锂金属复合材料的制备方法在审
申请号: | 201910958554.5 | 申请日: | 2019-10-10 |
公开(公告)号: | CN112643036A | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 俞书宏;马涛;张龙;蓝宜丰;杨吉文 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | B22F9/06 | 分类号: | B22F9/06;C01B32/184;H01M4/36;H01M4/38 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 烯基锂 金属 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯基锂金属复合微米棒的制备方法,包括以下步骤:
A)将浆液进行湿法纺丝,经旋转凝固浴凝固后,得到氧化石墨烯基凝胶微米棒浆液;所述浆液包括氧化石墨烯与水;
B)将所述氧化石墨烯基凝胶微米棒浆液进行水热反应,过滤,得到石墨烯基微米棒;
C)在保护性气体气氛下,将所述石墨烯基微米棒加入熔融的金属锂中,进行搅拌,得到石墨烯基锂金属复合微米棒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浆液还包括功能性填料;所述功能性填料呈负电性或中性,且尺寸小于等于10微米;所述功能性填料与氧化石墨烯的质量比为1:(0.1~10);
所述功能性填料选自二氧化硅、氧化锡、锗、硅、银、碳酸钙、氮化碳与硫化锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浆液中氧化石墨烯的浓度为6~20mg/ml;所述浆液中氧化石墨烯与功能性填料的总浓度为8~40mg/ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述旋转凝固浴包括水、醇溶剂与交联剂;所述醇溶剂、水与交联剂的质量体积比为(200~400)ml:(100~300)ml:(0.1~5)g;所述交联剂选自有机胺和/或金属盐。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B)中水热反应的温度为120℃~220℃;水热反应的时间为3~24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B)还包括:
过滤后,用挥发性有机溶剂洗涤,干燥,得到石墨烯基微米棒。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B)还包括:
过滤后,在保护气氛或还原性气氛中进行退火处理,得到石墨烯基微米棒;
所述退火处理的温度为200℃~2500℃;退火处理的时间为1~3h;退火处理的升温速率为1~5℃/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C)具体为:将石墨烯基微米棒转入保护性气体气氛保护下的手套箱内,将石墨烯基微米棒加入熔融的金属锂中,搅拌使金属锂充分吸附到微米棒中,转至铜箔上自然冷却后,得到石墨烯基锂金属复合微米棒。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述手套箱内的氧含量为0.5ppm以下,水含量为1.0ppm以下;
所述保护性气氛为氮气和/或氩气。
10.根据权利要求1~9任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C)中石墨烯基微米棒与金属锂的质量比为1:(0.5~5)。
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