[发明专利]一种自支撑花状磷化镍/磷酸亚铁异质结构全解水电催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种自支撑花状磷化镍/磷酸亚铁异质结构全解水电催化剂的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：

一、清洗泡沫镍：依次采用丙酮、乙醇和去离子水对泡沫镍进行超声清洗，然后进行干燥，得到干净泡沫镍；

二、配置溶液：将硝酸铁和尿素溶于去离子水中，搅拌均匀，得到硝酸铁-尿素溶液；

三、水热处理：将硝酸铁-尿素溶液置于反应釜中，然后将干净泡沫镍倾斜浸渍于硝酸铁-尿素溶液中，再将反应釜放入鼓风干燥箱中进行加热反应，得到反应后的泡沫镍；

四、清洗干燥：将反应后的泡沫镍取出，先用去离子水超声清洗，然后放于真空干燥箱干燥，得到生长镍基碱式镍铁碳酸盐的泡沫镍；

五、磷化处理：以次亚磷酸钠作为磷源，将生长镍基碱式镍铁碳酸盐的泡沫镍和次亚磷酸钠分别放置在管式炉中，以氮气作为保护气，利用氮气排出管式炉内的空气，在氮气气氛下进行磷化处理，得到自支撑花状Ni₂P/Fe(PO₃)₂异质结构全解水电催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种自支撑花状磷化镍/磷酸亚铁异质结构全解水电催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中将泡沫镍先在丙酮中超声清洗5min～30min，然后在乙醇中超声清洗5min～30min，最后在去离子水中超声清洗5min～30min，再进行干燥，得到干净泡沫镍。

3.根据权利要求1所述的一种自支撑花状磷化镍/磷酸亚铁异质结构全解水电催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述硝酸铁与尿素的摩尔比为1～10:8～12；所述硝酸铁的物质的量与去离子水的体积比为(1～10)mmol:(10～100)mL。

4.根据权利要求1所述的一种自支撑花状磷化镍/磷酸亚铁异质结构全解水电催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中将反应釜放入鼓风干燥箱中，在温度为40～120℃下保温2h～10h，得到反应后的泡沫镍。

5.根据权利要求1所述的一种自支撑花状磷化镍/磷酸亚铁异质结构全解水电催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中将反应后的泡沫镍取出，先用去离子水超声清洗5min～10min，然后放于真空干燥箱中，在温度为60℃下干燥5h～60h，得到生长镍基碱式镍铁碳酸盐的泡沫镍。

6.根据权利要求1所述的一种自支撑花状磷化镍/磷酸亚铁异质结构全解水电催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中所述生长镍基碱式镍铁碳酸盐的泡沫镍与次亚磷酸钠的质量比为(1～3):1。

7.根据权利要求6所述的一种自支撑花状磷化镍/磷酸亚铁异质结构全解水电催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中沿氮气流动方向将次亚磷酸钠和生长镍基碱式镍铁碳酸盐的泡沫镍依次放置在管式炉中，且次亚磷酸钠与生长镍基碱式镍铁碳酸盐的泡沫镍的间隔为1cm～20cm，氮气以10mL/min～100mL/min的流速通入管式炉中排出管式炉内的空气。

8.根据权利要求6或7所述的一种自支撑花状磷化镍/磷酸亚铁异质结构全解水电催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中在氮气气氛下进行磷化处理具体过程如下：在氮气气氛下先以升温速率为1℃/min～10℃/min将管式炉内的温度从室温升温至250～650℃，然后在氮气气氛和温度为250～650℃条件下保温30min～300min，然后随炉冷却至室温。