[发明专利]一种多孔纳米硅碳复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔纳米硅碳复合材料的制备方法，属于功能纳米材料制备方法技术领域，包括以下步骤：将滑石粉和镁粉混合均匀，通过干压成型将混合后物料压制成块状，将压制后块状物置于程序可控高温管式炉中，采用分段加热方式制得多孔纳米硅碳复合材料粗品，将制备的多孔纳米硅碳复合材料粗品经酸洗、水洗、离心、干燥工艺得到多孔纳米硅碳复合材料；本发明制备方法工艺简单，原料价格低廉，制备成本低，无环境污染且安全，并且所制得的多孔纳米硅碳复合材料具有均匀的纳米孔洞结构、硅‑碳材料比例可调控，没有杂质，可应用于能量存储材料领域。

技术领域

本发明属于功能纳米材料制备方法技术领域，具体涉及一种多孔纳米硅碳复合材料的制备方法。

背景技术

石墨作为目前常用的商用锂离子电池负极材料，其理论比容量仅有372mAh·g^-1，且在高倍率下充放电性能较差，在电介质中的稳定性也较差，已不能满足能量存储材料的发展需求；为此，硅作为丰量元素材料且其具有4200mAh·g^-1的超高理论比容量、较低的充放电电压等诸多优点，已成为未来高能量密度动力电池存储材料的不二之选，然而，硅材料在充放电过程中由于具有较大的体积变化，造成其循环稳定性较差，为了克服这一难题，目前发展了一些硅的合金化、硅复合材料、硅的纳米化等方法，特别是将硅与碳材料的复合，结合两种材料的优点，可以大幅提高硅基材料的循环稳定性，然而，目前制备纳米硅碳复合材料的方法主要包括气体裂解法、直接混合法等，这些方法存在爆炸风险、环境污染、工艺复杂且成本高等缺点，大大限制了硅碳复合材料的应用进程。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明提供一种多孔纳米硅碳复合材料的制备方法，本发明利用滑石粉中含有的硅元素作为硅源，通过与镁的原位还原反应并进一步利用多余的镁还原二氧化碳，后经酸洗、干燥等处理得到纳米多孔硅碳复合材料，此方法制备得到的纳米多孔硅碳复合材料可应用于能量存储材料领域。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种多孔纳米硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1，将生滑石粉煅烧，制得煅烧滑石粉D1；

S2，将D1与镁粉充分混合均匀，并压制成块体，制得混合块状材料MD1；

S3，将MD1分段煅烧处理，制得纳米多孔硅碳复合材料粗品SMD1；

S4，将SMD1经酸洗、去离子水和无水乙醇交替清洗、离心和干燥处理，制得多孔纳米硅碳复合材料。

优选地，所述S1中生滑石粉煅烧工艺为升温速率为3～5℃/min，保温温度为680～720℃，保温90～150min，保温结束后按3～15℃/min的降温速率降到300℃后随炉冷却。

优选地，所述S2中D1与镁粉的质量比为1:1～3。

优选地，所述S2中压制成块体采用的是干压成型技术，压制压强为50～200MPa，保压时间为3～10min。

优选地，所述S3中分段煅烧分为六个阶段，分别为：

第一阶段：由室温升至600～630℃；第二阶段：在600～630℃保温2～3h；第三阶段：由第二阶段结束后升温至700～720℃；第四阶段：在700～720℃保温2～3h；第五阶段：由第四阶段结束后按照5～10℃/min降温速率降温至300℃；第六阶段：由300℃随炉冷却至室温。

优选地，所述第一阶段和第二阶段真空度分别小于0.01Pa，第三阶段至第六阶段分别通入二氧化碳气体，且气体流量为20ml/min。

优选地，所述S4的酸洗具体为首先将S3得到的SMD1粉在30～50vol％盐酸中浸泡6～12h,然后离心取下层沉淀并用去离子水清洗至中性，进一步浸泡在10～25vol％的氢氟酸中3～6h。