[发明专利]乙醇酸的纯化方法和乙醇酸晶体及其应用在审
申请号: | 201910959915.8 | 申请日: | 2019-10-10 |
公开(公告)号: | CN112645814A | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 王誉蓉;宋海峰;龚海燕 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C51/44;C07C59/06;A61K8/365 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈小莲;刘依云 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醇 纯化 方法 晶体 及其 应用 | ||
1.一种乙醇酸的纯化方法,该方法包括:
(1)将浓度低于70wt%的乙醇酸水溶液采用分子蒸馏浓缩成70-90wt%乙醇酸水溶液;
(2)将步骤(1)得到的所述70-90wt%乙醇酸水溶液进行结晶,然后固液分离,得到乙醇酸晶体和乙醇酸母液。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述浓度低于70wt%的乙醇酸水溶液为乙醇酸酯的水解产物或来自乙醇酸的生产单元;
优选地,所述乙醇酸酯的水解产物选自乙醇酸甲酯、乙醇酸乙酯、乙醇酸丙酯和乙醇酸异丙酯的水解产物中的至少一种,优选为乙醇酸甲酯的水解产物;
优选地,所述乙醇酸的生产单元采用氯乙酸法、氰化法和草酸电解还原法中的至少一种的方法。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述分子蒸馏在分子蒸馏装置中进行;
优选地,所述分子蒸馏装置选自降膜式分子蒸馏装置、刮膜式分子蒸馏装置和离心式分子蒸馏装置中的至少一种,优选为刮膜式分子蒸馏装置;
优选地,所述分子蒸馏的条件包括:蒸馏温度为30-80℃,压力为800-8000Pa,冷凝温度为-15至10℃,转速为100-800rpm;
优选地,所述结晶温度为-20至5℃,优选为-15至5℃。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述方法还包括:步骤(3),将步骤(2)得到的乙醇酸母液作为所述浓度低于70wt%的乙醇酸水溶液返回步骤(1)。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述浓度低于70wt%的乙醇酸水溶液为0.1-35wt%乙醇酸水溶液,所述分子蒸馏的方式为串联的两级分子蒸馏。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述串联的两级分子蒸馏包括:
(1)将所述0.1-35wt%乙醇酸水溶液通过第一级分子蒸馏浓缩成浓度提高至少10wt%且浓度为35wt%至低于70wt%;
(2)将浓度为35wt%至低于70wt%的乙醇酸水溶液通过第二级分子蒸馏浓缩成70-90wt%乙醇酸水溶液。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述第一级分子蒸馏的条件包括:蒸馏温度为35-75℃,优选为40-65℃;压力为800-6000Pa,优选为1000-5000Pa;冷凝温度为-10至10℃,转速为100-800rpm,优选为200-600rpm;
所述第二级分子蒸馏的条件包括:蒸馏温度为30-65℃,优选为35-60℃;压力为1000-8000Pa,优选为1500-7000Pa;冷凝温度为-15至5℃;转速为100-800rpm,优选为200-600rpm。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述浓度低于70wt%的乙醇酸水溶液的浓度高于35wt%,所述分子蒸馏的方式为单级分子蒸馏,所述单级分子蒸馏的条件包括:蒸馏温度为30-65℃,优选为35-60℃;压力为1000-8000Pa,优选为1500-7000Pa;冷凝温度为-15至5℃;转速为100-800rpm,优选为200-600rpm。
9.权利要求1-8中任意一项所述的方法制得的乙醇酸晶体。
10.权利要求9所述的乙醇酸晶体在有机合成、医药和化妆品领域中应用。
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