[发明专利]一种原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的方法

说明书

本发明涉及环境工程技术领域，具体涉及一种原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的方法；所述的方法为：向地球化学样品中加入逆王水进行预处理，再加入氢氟酸和高氯酸的混合酸，在100～150℃下蒸干。本发明采用逆王水对地球化学样品进行预处理可以很好的氧化打开一些难溶的化合物，起到预消解的作用，有助于后续的氢氟酸和高氯酸的混合酸完全打开样品，通过控制电热板温度，在低温状态下蒸干，不仅降低了工作量和工作难度，还使得后续对硒的测定更加准确。

技术领域

本发明涉及环境工程技术领域，具体涉及一种原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的方法。

背景技术

目前常用测定硒的方法有原子荧光光谱法(李遵义,李飞,李逸,胡丽娜.原子荧光光谱法测定铜精矿中的硒[J].有色矿冶,2006,22(4):66-67,70)、分光光度法(李迎霞,王未肖,哈婧.巯基棉分离富集—荧光分光光度法测定地下水中的痕量硒[J],岩矿测试,2005,24(4):311-31)、原子吸收光谱法(郎娜.石墨炉原子吸收法直接测定水中硒[J],食品研究与开发,2013,34(4):87-89)、电感耦合等离子体发射光谱法(傅慧敏,周益奇,王巧环.氢化物发生—感耦合等离子体发射光谱法测定环境样品中痕量硒[J],理化检验(化学分册),2015,51(2):157-159)、电感耦合等离子体质谱法(王长华,李明洁,李继东,等.共沉淀分离—ICP-MS测定高纯阴极铜中硒和碲[J],分析实验室,2006,25(8):100-103)。但是，分光光度法测定繁琐，原子吸收法测定样品灵敏度不高、稳定性不足，电感耦合等离子体质谱技术受到同位素的干扰严重。氢化物—原子荧光光谱法测定地球化学样品中的硒具有操作简便、分析速度快，灵敏度高、干扰小等优点，被广泛应用到地质、冶金、环境样品中硒的测定。但是现有技术中原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的方法存在一定的误差，如何精准的测定地球化学样品中硒是本领域人员所面临的的技术难题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提出一种原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的方法。

具体而言，向地球化学样品中加入逆王水进行预处理，再加入氢氟酸和高氯酸的混合酸，在100～150℃下蒸干。

本发明所述的地球化学样品包括但不限于土壤或水系沉积物；本发明发现，对地球化学样品的前处理可以使后续的测定更加精准。即，采用逆王水对地球化学样品进行预处理可以很好的氧化打开一些难溶的化合物，起到预消解的作用，有助于后续的氢氟酸和高氯酸的混合酸完全打开样品，通过控制电热板温度，在低温状态下蒸干，不仅降低了工作量和工作难度，还使得后续对硒的测定更加准确。

为了进一步提升测定方法的灵敏度和准确性，本发明对前处理地球化学样品的方法进行了优选，具体如下：

作为优选，所述的预处理在100～150℃下进行0.5～1.5h。

作为优选，以g/ml计，所述地球化学样品与所述逆王水的重量体积比为0.02～0.03:1。

作为优选，以g/ml计，所述地球化学样品与所述混合酸的重量体积比为0.02～0.03:1。

作为优选，所述混合酸中氢氟酸和高氯酸的体积比为4～6:1～3。

作为优选，本发明所述的方法还包括用盐酸提取的步骤；以g/ml计，所述地球化学样品与所述盐酸的重量体积比为0.02～0.03:1。

作为优选，所述的盐酸提取在100～150℃下进行2～3min。

本发明选用盐酸进行提取，使得样品溶液中六价硒还原为四价硒，有利于检测的准确性。