[发明专利]一种检测磷酸二异辛酯的方法在审
申请号: | 201910960382.5 | 申请日: | 2019-10-10 |
公开(公告)号: | CN110618226A | 公开(公告)日: | 2019-12-27 |
发明(设计)人: | 张建国;袁阿满;高清伟;马洁平;李守平 | 申请(专利权)人: | 三门峡中达化工有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 11465 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 崔自京 |
地址: | 472000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 衍生试剂 磷酸二异辛酯 正己烷 磷酸 磷酸三异辛酯 人为影响因素 面积归一法 气相色谱仪 三氟乙酰胺 三甲基硅基 电位滴定 废液减少 目标产物 升温熟化 消去溶剂 样品稀释 副产物 异辛醇 异辛酯 种检测 主产物 检测 溶剂 摇匀 过量 保留 分析 | ||
1.一种检测磷酸二异辛酯的方法,其特征在于,采用正己烷作溶剂,将磷酸二异辛酯样品稀释到一定浓度,然后和双(三甲基硅基)三氟乙酰胺混合,经熟化反应后,用气相色谱仪分析样品,即可得知样品中各物质的含量。
2.根据权利要求1所述的一种检测磷酸二异辛酯的方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)一次稀释:称取一定质量的磷酸二异辛酯样品和溶剂正己烷,放入样品瓶,摇匀,所得溶液中磷酸二异辛酯样品的质量分数为2.17%-2.71%;
2)二次稀释:称取一定质量的步骤1)得到的磷酸二异辛酯正己烷溶液于样品瓶,然后再加入一定质量的正己烷,摇匀,所得溶液中磷酸二异辛酯样品的质量分数为0.17%-0.28%;
3)衍生化:向二次稀释后的样品瓶内加入衍生化试剂,摇匀,放入烘箱,保温;
4)气相检测:保温结束,将样品将至室温,然后吸取少量样品,注入气相色谱仪分析;
5)计算:修去检测报告中和产品不相关的峰,用面积归一法计算各物质含量。
3.根据权利要求1所述的一种检测磷酸二异辛酯的方法,其特征在于,所述步骤1)中采用的溶剂或者是其他沸点在60-120℃、性质稳定且不与产品中组分和衍生试剂反应的物质,且不影响产品中组分和衍生试剂反应。
4.根据权利要求1所述的一种检测磷酸二异辛酯的方法,其特征在于,所述步骤2)中经二次稀释后的混合溶液中正己烷的质量分数为0.15%-0.35%。
5.根据权利要求1所述的一种检测磷酸二异辛酯的方法,其特征在于,所述步骤3)中加入的衍生化试剂的物质的量是溶液中磷酸二异辛酯样品的50到100倍。
6.根据权利要求1所述的一种检测磷酸二异辛酯的方法,其特征在于,所述步骤3)中保温时间为0.5-1.5h,保温温度为60-70℃。
7.根据权利要求1所述的一种检测磷酸二异辛酯的方法,其特征在于,所述步骤5中消除原始数据中与产品组分不相关的物质峰,并用面积归一法计算异辛醇、磷酸、磷酸单异辛酯、磷酸二异辛酯衍生后产物、异辛醚、磷酸三辛酯的相对百分含量。
8.根据权利要求2所述的一种检测磷酸二异辛酯的方法,其特征在于,所述衍生化试剂为双(三甲基硅基)三氟乙酰胺或六甲基二硅烷胺。
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