[发明专利]一种颗粒增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种颗粒增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

（1）混合粉体的制备：将超高温陶瓷粉体烘干后与SiC粉体混合，得到混合粉体；

所述超高温陶瓷粉体的中位粒径为1.2-2.5μm，所述SiC粉体的中位粒径为1.0-2.0μm；

（2）碳纤维预制体的制备：以碳纤维无纬布与网胎交替铺层，在碳纤维无纬布与网胎层间加入步骤（1）中的混合粉体，得到碳纤维预制体，将碳纤维预制体置于CVI炉体内制备热解碳，得到复合材料；

（3）前驱体浸渍、固化和裂解：将步骤（2）中得到的复合材料于浸渍剂中浸渍，浸渍后的复合材料依次进行固化和裂解，所述浸渍剂包括聚碳硅烷和超高温陶瓷前驱体；

（4）重复步骤（3），制得颗粒增强超高温陶瓷基复合材料；

碳纤维预制体密度为0.8-1.2g/cm³；

所述聚碳硅烷与超高温陶瓷前驱体的体积比为1:3-6；

当超高温粉体选择ZrB₂粉体时，超高温陶瓷前驱体为聚硼锆烷；

或

当超高温粉体选择ZrC粉体时，超高温陶瓷前驱体为聚碳锆烷；

或

当超高温粉体选择HfB₂粉体时，超高温陶瓷前驱体为硼化铪前驱体。

2.根据权利要求1所述的颗粒增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是，所述超高温陶瓷粉体以酒精为介质经循环搅拌磨处理至中位粒径，转速为200-350转/分钟，球磨时间为4-8h，烘干温度为40-55℃。

3.根据权利要求1所述的颗粒增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中通过连续针刺方式制备得到碳纤维预制体，制得碳纤维预制体的密度为0.8-1.2g/cm³，所述碳纤维无纬布至少包括T300、T700和T800。

4.根据权利要求1所述的颗粒增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中，在CVI炉体内通入碳前驱体，在温度为800-1000℃，沉积时间24-72小时的条件下制备热解碳。

5.根据权利要求1所述的颗粒增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是，所述步骤（3）中浸渍压力为4-10MPa，在惰性气氛，温度150-200℃，12-24h的条件下进行固化。

6.根据权利要求1所述的颗粒增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是，所述步骤（3）中的裂解温度为1100-1500℃，保护气为惰性气体，保温时间为2-5h。

7.根据权利要求1所述的颗粒增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是，所述步骤（4）中，当增重质量小于原质量的1%时，停止裂解，即制备得到颗粒增强超高温陶瓷基复合材料。