[发明专利]吲哚单萜类化合物的提取方法及应用有效
| 申请号： | 201910961533.9 | 申请日： | 2019-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN110746421B | 公开（公告）日： | 2022-02-08 |
| 发明（设计）人： | 孙成鹏;马骁驰;王超;霍晓奎;田象阁;冯磊;宁静;于振龙 | 申请（专利权）人： | 大连医科大学 |
| 主分类号： | C07D471/14 | 分类号： | C07D471/14;A61K31/4375;A61P25/24 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人： | 杨翠翠 |
| 地址： | 116044 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吲哚 单萜 化合物 提取 方法 应用 | ||
1.吲哚单萜类化合物的提取方法，其特征在于，所述吲哚单萜类化合物的结构如下：
提取方法包括如下步骤：
（1）以钩藤的带钩茎枝为原料，加入原料5-10质量倍的体积分数为75%-95%乙醇水溶液，回流提取2-3次，每次提取2-3小时，合并得到提取液，减压回收溶剂，浓缩后得到总浸膏；
（2）将总浸膏分散到3-4质量倍的水中，依次用石油醚和乙酸乙酯进行萃取，乙酸乙酯萃取液减压回收溶剂，得到乙酸乙酯层浸膏；
（3）乙酸乙酯层浸膏经硅胶柱色谱分离，以体积比分别为100:1、50:1、20:1、10:1和1:1的二氯甲烷－甲醇为洗脱剂梯度洗脱，得到馏分Fr. 1、Fr. 2、Fr. 3、Fr. 4、Fr. 5、Fr. 6和Fr. 7；
（4）馏分Fr. 4经ODS柱色谱分离，以体积比分别为1:9、3:7、5:5、7:3和9:1的甲醇−水为洗脱剂等度洗脱，得到馏分Fr. 6-1、Fr. 6-2、Fr. 6-3、Fr. 6-4和Fr.6-5；
（5）馏分Fr. 6-1经制备HPLC色谱，以体积比为7:3的甲醇−水为流动相，进行纯化，得到化合物2；
（6）馏分Fr. 7经ODS柱色谱分离，以体积比分别为1:9、3:7、5:5、8:2和9:1的甲醇−水为洗脱剂梯度洗脱，得到馏分Fr. 7-1、Fr. 7-2、和Fr. 7-3；
（7）馏分Fr. 7-3经硅胶柱色谱，以体积比分别为4:1、3:1、2:1和1:1的二氯甲烷－丙酮为洗脱剂梯度洗脱，得到馏分Fr. 7-3-1、Fr. 7-3-2、Fr. 7-3-3、Fr. 7-3-4、Fr. 7-3-5和Fr. 7-3-6；
（8）馏分Fr. 7-3-6经制备HPLC色谱，以体积比为6:4的甲醇−水为流动相，进行纯化，得到化合物1。
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