[发明专利]半金属结构二碲化钨/氧化还原石墨烯复合物及其铜掺杂复合物粉体的制备方法有效
申请号: | 201910961628.0 | 申请日: | 2019-10-11 |
公开(公告)号: | CN110788346B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 贺海燕;贺祯;沈清 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/12;C25B1/04;C25B11/091;B01J27/057 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属结构 二碲化钨 氧化 还原 石墨 复合物 及其 掺杂 制备 方法 | ||
1.半金属结构二碲化钨/氧化还原石墨烯复合物粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
令含有碲离子、仲钨酸铵、柠檬酸、氧化石墨烯的水溶液进行水热反应,反应条件为室温10-12h→50℃ 2-4h→100℃ 2-4h→130℃ 3-5h→160℃ 12-16h,得到半金属结构二碲化钨/氧化还原石墨烯复合物粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,含有碲离子、仲钨酸铵、柠檬酸、氧化石墨烯的水溶液,由Te2-前驱体水溶液与含有仲钨酸铵、柠檬酸、氧化石墨烯的水溶液混合得到。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,Te2-前驱体水溶液的浓度为0.2-0.4mol/L;含有仲钨酸铵、柠檬酸、氧化石墨烯的水溶液,是由仲钨酸铵和柠檬酸溶于氧化石墨烯的水溶液中得到;氧化石墨烯水溶液的浓度为1mg/ml;钨的浓度为0.094-0.2 mol/L;柠檬酸的浓度为0.15-0.3 mol/L。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,Te2-前驱体水溶液通过包括以下步骤的方法得到:将超细碲粉、硼氢酸钾、及适量的溶剂水混合后密闭反应至反应完全,然后调整水的含量使Te2-前驱体水溶液中的Te2-离子浓度达到目标浓度;所述硼氢酸钾与超细碲粉的物质的量之比为2:1。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,水热反应结束后,自然冷却后经过滤、水清洗5次和60℃干燥12h,得到半金属结构二碲化钨/氧化还原石墨烯复合物粉体。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所得到的半金属结构二碲化钨/氧化还原石墨烯复合物粉体中二碲化钨/氧化还原石墨烯质量配比为1:(0.137-0.273)。
7.一种铜掺杂的半金属结构二碲化钨/氧化还原石墨烯复合物粉体的制备方法,其特征在于,令含有碲离子、仲钨酸铵、柠檬酸、氧化石墨烯、醋酸铜的水溶液进行水热反应,反应条件为室温10-12h→50℃ 2-4h→100℃ 2-4h→130℃ 3-5h→160℃ 12-16h,得到铜掺杂的半金属结构二碲化钨/氧化还原石墨烯复合物粉体,铜与钨的摩尔比为6:94。
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