[发明专利]一种自动电位滴定法测定工业氧化铁中氯离子含量的方法

说明书

一种自动电位滴定法测定工业氧化铁中氯离子含量的方法，包括如下步骤：（1）干燥；（2）研磨；（3）溶解过滤；（4）标定；（5）滴定；（6）计算。本发明相比于传统的目视比浊法实施过程简单，测试值更加精确，将工业氧化铁进行前处理后就能快速测定工业氧化铁中氯离子含量，测定结果更准确和灵敏，且所需的样品重量少，消耗的试剂少，不需要添加指示剂。

技术领域

本发明涉及一种工业氧化铁中氯离子含量测定方法，具体涉及一种自动电位滴定法测定工业氧化铁中氯离子含量的方法。

背景技术

工业氧化铁作为软磁铁氧体、硬磁铁氧体、抛光膏和其他工业基础材料的原材料，应用广泛；其中I类工业氧化铁对氯化物的含量有严格的控制要求，氯离子杂质对产品品质有一定程度的影响，同时在生产过程中，氯离子易形成HCl 对设备产生腐蚀；3)工业氧化铁中氯离子的含量测定通常采用氯化银目视比浊法，比浊法需繁杂的蒸馏过程，利用水蒸气将浸出的氯离子从溶液中带出，冷凝收集后滴加硝酸银，最后与标准比浊液比对后确定氯离子的含量范围。该方法的实验器材及过程较繁琐，检测周期长，且只能给出氯离子含量的范围。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种快速定量，便于从原料方面控制氯含量的自动电位滴定法测定工业氧化铁中氯离子含量的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种自动电位滴定法测定工业氧化铁中氯离子含量的方法，包括以下步骤：

(1)干燥：将工业氧化铁样品干燥至恒重，冷却；

(2)研磨：取步骤(1)所得干燥后的工业氧化铁研磨，过筛；

(3)溶解过滤：称取步骤(2)所得研磨过筛后的工业氧化铁于烧杯中，加入硝酸溶液进行溶解，过滤，所得滤液移至自动电位滴定仪的反应杯中，得待测试样；

(4)标定：空白试验除不加待测试样外，其他组分的用量及处理条件均与待测试样溶液一致，记录空白试验电位突跃点时消耗的硝酸银标准溶液的体积 V0；

(5)滴定：在磁力搅拌下，将步骤(3)所得待测试样用硝酸银标准溶液滴定至终点，记录电位突跃点时消耗的硝酸银标准溶液的体积V；

(6)计算：根据公式计算氯离子含量：

式中，ω为氯离子含量，单位wt％；

C为步骤(5)中硝酸银标准溶液的浓度，单位mol/L；

M为工业氧化铁中氯的摩尔质量，为35.5g/mol；

V为滴定待测样品至终点所消耗硝酸银标准溶液的体积，单位mL；

V0为滴定空白样品至终点所消耗硝酸银标准溶液的体积，单位mL；

M为待测样品的质量，单位g。

进一步，所述干燥的温度为105℃～110℃。

进一步，所述过筛为过目数≤120目的标准筛。

本发明有益效果：1)本发明通过干燥过程，除去了工业氧化铁样品中的水分，提高测试准确度；2)本发明通过研磨过筛，降低了样品粒度，通过增大样品比表面积加快氯离子的浸出效率；3)本发明采用自动电位滴定法，通过电位突跃判定滴定终点，可高效、准确地测定工业氧化铁中的氯离子含量，该测试方法简单、检测速度快，成本低，便于服务生产。

附图说明

图1是对比例目视比浊法装置示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。