[发明专利]一种柑橘中丙硫唑残留量的检测方法

说明书

本发明公开了一种柑橘中丙硫唑残留量的检测方法，其包括称取适量的已均浆好柑橘样品置于三角瓶中，加入乙腈振荡提取，抽滤，再用NaCl盐析，静置分层，吸取一半有机相上清液，转入三角瓶中，浓缩近干，定容后转入离心管中，再加入PSA吸附剂，涡旋，离心，取上清液过有机系滤膜，得到样品待测溶液，采用HPLC‑Ms/Ms检测，外标法定量。在本发明提供的样品提取、净化和检测条件下，丙硫唑与柑橘基质中杂质分离均较好，液相色谱串联质谱法将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对柑橘中的丙硫唑更准确的定量和定性分析，通过方法学验证试验表明，所建立的方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。

技术领域

本发明涉及农药残留检测方法，具体涉及一种柑橘中丙硫唑残留量的检测方法。

背景技术

丙硫唑英文通用名称：Albendazole，化学名称：5-(丙硫基)-1H-苯并咪唑-2-基]氨基甲酸甲酯,化学分子式：C₁₂H₁₅N₃O₂S。丙硫唑是1972年美国“SmithKline动物健康实验室”研发出的新化合物，用于动物的细菌及寄生虫感染。1992年贵州道元生物技术有限公司整合国内医药界和农药界首席专家联合攻关，在全球首次将丙硫唑用于农用真菌性杀菌剂，属于内吸性丙硫唑类新一代农用杀菌剂，是我国具有自主知识产权的农用杀菌剂，具有预防保护、内吸治疗、渗透传导作用，且杀菌谱广，具有较强的作用方式和生物活性的互补性，为高效、低毒、真正的广谱内吸性杀菌剂，也具有活性高、持效期长、内吸性强、施药时间灵活的特点。丙硫唑已经在多种作物病害上正式登记，目前登记的作物有水稻，烟草，西瓜，香蕉，白菜等。

将丙硫唑施于不同作物上用来杀菌的同时，随着丙硫唑的使用量增加，不可避免地会有部分农药残留，为了保障食品安全，减少农药污染，大力开展不同作物如柑橘等作物中丙硫唑分析技术的研究是非常必要的。目前，国内外丙硫唑在植物基质中的残留分析方法尚未见公开报道。

发明内容

本发明目的是提供一种丙硫唑在柑橘中的残留分析方法，该方法主要用于测定柑橘果肉、柑橘全果等基质中残留的丙硫唑含量，且具有简单、准确、快速、可靠、成本低和易于掌握普及的特点，为柑橘中丙硫唑残留量分析提供了一种快速可靠的方法。

为实现上述发明的目的，本发明提供了一种柑橘中丙硫唑残留量的检测方法，其包括下列步骤：

a：将采集的柑橘样品沿中轴均分切成4瓣，取不相邻2瓣，混匀后用均浆机均浆盛装在洁净的封口塑料袋中，得待测柑橘样品；

b：准确称取经步骤a预处理的待测柑橘样品10g，置于250mL具塞三角瓶中，加入40mL-60mL乙腈，在25℃下振荡提取30min-60min，之后经布氏漏斗减压抽滤，再用2gNaCl盐析，静置分层，吸取一半有机相上清液，转入250mL磨口三角瓶中，在旋转蒸发仪上50℃浓缩至近干，用色谱甲醇定容至5.0mL，得提取液；

c：将提取液转入5.0mL离心管中，再加入0.10g PSA吸附剂，在涡旋混合仪上涡旋1min，然后在离心机上以6000r/min离心3min，取上清液过0.22μm有机系滤膜，得待测柑橘样品检测溶液；