[发明专利]一种氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的制备方法

说明书

本发明公开了一种氯[(三环己基膦)‑2‑(2‑氨基联苯)]钯(II)的制备方法，将2‑氨基联苯和氯钯酸类化合物在惰性气体保护下加热至40～80℃，搅拌反应后冷却至常温，抽滤，所得滤饼分散至丙酮中，加入氯化锂，在惰性气体保护下常温搅拌反应后，再加入三环己基氯化磷，继续搅拌反应，反应完后过滤，滤液浓缩至干，真空干燥即得到产品。本发明具有原料易得、制备过程简单、反应条件温和、产品收率高、质量好等优点，制备的氯[(三环己基膦)‑2‑(2‑氨基联苯)]钯(II)的纯度高达99％以上，产率高达98％以上。

技术领域

本发明属于贵金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的制备方法。

背景技术

氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的分子式为C₃₀H₄₂ClNPPd，CAS No.：1353658-81-7，mp：244-246℃，其结构式为：

氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)是一种重要的金属钯催化剂，广泛应用于C-H键、C-C键和C-N键等的活化，在催化Sonogashira、Suzuki、Stille、Heck等C-C键偶联反应、硼化反应/Suzuki-Miyaura偶联反应中均表现出良好的优越性，而这些反应是构建精细化学品、药物和农业化学品最有效的合成转化途径。例如：可通过活化C-H，使芳基酮和苄醇衍生物等发生邻甲硅烷基化；还可用于不对称联苯中环的环化、烯烃的立体合成、丁二烯的二聚等。以上这些反应在医药、农药、染料、涂料、液晶材料、电子材料、石油化工等方面都有广泛的用途。

发明内容

本发明的目的是提供一种反应条件温和、操作过程简单、后处理方便、收率高且低成本制备高纯度氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的方法。

针对上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：

1、将2-氨基联苯和氯钯酸类化合物加入溶剂中，在惰性气体保护下加热至40～80℃，搅拌反应40～60分钟后，冷却反应体系至常温，抽滤至干。

2、将步骤1得到的滤饼分散于丙酮中，加入氯化锂，在惰性气体保护下常温搅拌反应1～3小时，然后加入三环己基氯化磷，继续在惰性气体保护下常温搅拌反应4～6小时，过滤，滤液浓缩至干后真空干燥，得到氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)。

上述步骤1中，所述氯钯酸类化合物为氯钯酸、氯钯酸钠、氯钯酸钠钾中任意一种；所述所溶剂为甲苯、四氢呋喃、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中任意一种。

上述步骤1中，以钯元素计，优选氯钯酸类化合物与2-氨基联苯的摩尔比为1:1～1.2，氯钯酸类化合物与溶剂的质量比为1:20～40。

上述步骤2中，以钯元素计，优选氯钯酸类化合物与氯化锂、三环己基氯化磷的摩尔比为1:2.5～4:1～1.2。

上述步骤2中，优选丙酮与步骤1中溶剂的体积比为1:0.8～1.5。

上述步骤2中，所述真空干燥的条件优选：真空度0.06～0.08MPa，干燥温度40～50℃，干燥时间8～10小时。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明以氯钯酸类化合物为前驱体，经两步反应得到产品，第一步反应温度为40～80℃，第二步反应在常温进行，反应条件温和，操作过程简单，后处理方便，产品收率高、质量好且成本较低。

2、采用本发明方法制备的氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的纯度高达99％以上，产率高达98％以上。

具体实施方式