[发明专利]锂电池负极材料及其固相制备方法

说明书

本发明涉及电极材料领域，公开了一种锂电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂及其固相制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将二氧化钛和碳酸锂进行混合；(2)将步骤(1)所得混合物依次进行第一次球磨和第一次焙烧；(3)将步骤(2)所得焙烧产物依次进行第二次球磨和第二次焙烧；其中，所述第一次焙烧的温度为400‑500℃，所述第二次焙烧的温度为700‑800℃。本发明采用高温纯固相合成方法，通过两次球磨以及两次焙烧的制备方式，得到锂电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂。该锂电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂的电化学性好，1C充放电可逆容量大，循环充放电1000圈后容量保持率高。

技术领域

本发明涉及电极材料领域，具体涉及一种锂电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂及其固相制备方法。

背景技术

锂离子电池负极材料钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)，由于其超高的安全性、超长的循环性，可以弥补商业石墨负极所存在的缺点，在锂离子电池领域，具有不可替代的应用价值。钛酸锂材料特性总体可以概括为：“稳定”、“安全”、“惰性”。因此，钛酸锂材料不适宜应用于3C数码电源应用领域，而在动力汽车、潜艇电源等对安全性要求较高的应用领域具有独特的优势。

目前，钛酸锂的制备工艺主要分为两条技术路线，“高温纯固相合成方法”和“低温液相-固相合成方法”。纯固相合成方法，工艺简单、成本低廉，但产品电化学性能较差。液相合成方法制备的产品电化学性能较好，但是制备工艺较为复杂、成本较高，不适宜作为工业化技术。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的制备工艺复杂，产品电化学性能差的问题，提供一种锂电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂及其固相制备方法。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种锂电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂的固相制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将二氧化钛和碳酸锂进行混合；

(2)将步骤(1)所得混合物依次进行第一次球磨和第一次焙烧；

(3)将步骤(2)所得焙烧产物依次进行第二次球磨和第二次焙烧；

其中，所述第一次焙烧的温度为400-500℃，所述第二次焙烧的温度为700-800℃。

优选地，在步骤(1)中，所述二氧化钛和碳酸锂的质量比为(2-3):1。

优选地，在步骤(2)中，所述第一次球磨的时间为2.5-3.5h。

优选地，在步骤(2)中，所述第一次焙烧的时间为5.5-6.5h。

优选地，在步骤(3)中，所述第二次球磨的时间为3.5-4.5h。

优选地，在步骤(3)中，所述第二次焙烧的时间为7.5-8.5h。

优选地，所述第一次球磨和所述第二次球磨均在球磨机中进行，所述球磨机的转速为550-650r/min。

优选地，所述第一次焙烧和所述第二次焙烧的焙烧气氛均为空气。

优选地，所述第一次焙烧和所述第二次焙烧均在马弗炉中进行。

本发明第二方面提供一种由前文所述的方法制备的锂电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂。