[发明专利]一种聚没食子酸/壳聚糖抗菌材料的制备方法在审
申请号: | 201910963178.9 | 申请日: | 2019-10-11 |
公开(公告)号: | CN110628089A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 李成才;郭玉海;朱海霖;王峰;刘国金 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C08L5/08 | 分类号: | C08L5/08;C08L67/04;C08K5/092;C08J3/24;A01N43/16;A01P1/00 |
代理公司: | 33200 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 林超 |
地址: | 310018 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 没食子酸 壳聚糖抗菌 柠檬酸 固液混合物 缓冲溶液 搅拌溶解 壳聚糖 滤饼 磷酸二氢钾 搅拌反应 抗菌性能 升温搅拌 均聚物 抽滤 烘干 交联 抗菌 漆酶 制备 洗涤 配置 应用 | ||
本发明公开了一种聚没食子酸/壳聚糖抗菌材料的制备方法。首先配置pH=4.5的缓冲溶液;然后将壳聚糖加入缓冲溶液中搅拌溶解;再将没食子酸和漆酶加入溶液中搅拌溶解,升温搅拌反应一段时间;向反应液中加入磷酸二氢钾和柠檬酸,搅拌反应后得到固液混合物,将固液混合物抽滤洗涤得到滤饼,滤饼烘干,得到所述聚没食子酸/壳聚糖抗菌材料。本发明方法通过柠檬酸交联没食子酸均聚物和壳聚糖获得聚没食子酸/壳聚糖抗菌材料,具有优异的抗菌性能,可以在抗菌行业中广泛应用。
技术领域
本发明属于抗菌材料领域,具体涉及一种聚没食子酸/壳聚糖抗菌材料的制备方法。
背景技术
随着经济全球化的发展,人民生活水平逐渐提高,人们对使用材料的抗菌性有了较高的要求,新型抗菌材料成为了国家发展的重大导向。
壳聚糖为天然抗菌材料,它是从甲科类动物的壳提取的甲壳素经脱乙酰后得到的天然碱性多糖,近年来广泛被研究。如专利CN104906584A将壳聚糖、薄荷油和甘油进行复合制备生物抗菌材料,在酸性介质容易被溶解,不能持续使用;专利CN107226987A对壳聚糖进行生物质接枝制备抗菌材料,采用猪粪提供生物质,操作繁琐成本较高;专利CN107383236A将单氰胺或者双氰胺接枝到壳聚糖中,从而提高壳聚糖的抗菌性,未反应完全的胺类化合物对环境污染较大,且单氰胺或者双氰胺均具有一定毒性;专利CN106417275A采用壳聚糖包裹纳米银氧化石墨烯制备复合抗菌材料,石墨烯价格较贵,所产生的抗菌剂不能广泛应用。
没食子酸为单宁酸水解产物,具有抗菌抗病毒作用且价格便宜。将没食子酸的均聚物和壳聚糖结合来制备新型抗菌材料的报道至今未出现。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明以壳聚糖和没食子酸为原料,提供一种聚没食子酸/壳聚糖抗菌材料的制备方法。本发明以甲壳素乙酰化产物壳聚糖和天然富集的没食子酸为原料,通过漆酶催化自聚合成聚没食子酸,聚没食子酸和壳聚糖再通过柠檬酸进行交联得到聚没食子酸/壳聚糖抗菌材料。
本发明采用的技术方案包括以下步骤:
步骤a:配置pH=4.5的缓冲溶液;
步骤b:将壳聚糖加入步骤a配置的缓冲溶液中,搅拌溶解;
步骤c:将没食子酸和漆酶加入步骤b得到的溶液中溶解后升温搅拌反应;
步骤d:向步骤c反应后的溶液中加入柠檬酸和磷酸二氢钾升温搅拌反应得到固液混合物,将固液混合物抽滤洗涤得到滤饼,滤饼烘干,得到聚没食子酸/壳聚糖抗菌材料。
所述步骤a)中的缓冲溶液为2mol/L的醋酸/醋酸钠缓冲溶液。
所述步骤b)中壳聚糖的浓度为1.0~5.0g/L。
所述步骤c)中没食子酸与步骤b)中壳聚糖的质量比为4:1~1:4。
所述步骤d)中柠檬酸的浓度为1.0~5.0g/L。
所述步骤c)中的升温搅拌反应,升温至40~60℃,搅拌反应1~10h。
所述步骤d)中的升温搅拌反应,升温至60~80℃,搅拌反应1~10h。
所述步骤b)中,加入的壳聚糖粘度为100-200mpa.s。
本发明的有益效果:
1)没食子酸在漆酶催化下自聚,产生溶于水的聚没食子酸,与壳聚糖交联后形成一种不溶于水的强抗菌剂,克服了壳聚糖抗菌效果不佳等缺点。
2)聚没食子酸和壳聚糖通过柠檬酸交联形成三维网状大分子,且具有较强的抗菌性能,可以在抗菌行业中广泛应用。
附图说明
图1为本发明实施例4中抗菌材料的抗菌图像
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