[发明专利]烷基铝氧烷的可控制备方法

说明书

本发明公开了一种烷基铝氧烷的可控制备方法，包括如下步骤：步骤S1，将反应水通过分散释放装置细化分散至10微米以下；步骤S2，控制分散后的反应水的释放过程，将其输入反应系统与烷基铝溶液接触反应，得到烷基铝氧烷溶液。该方法可以实现水在反应体系中的充分分散，极大地降低过度水解反应发生的可能性，生产过程安全可控。

技术领域

本发明涉及聚烯烃助催化剂的制备，尤其涉及一种烷基铝氧烷的可控制备方法。

背景技术

烷基铝氧烷是聚烯烃催化剂的一类重要助催化剂。其中，尤以甲基铝氧烷最为重要，其与茂金属催化剂或后过渡金属催化剂结合可催化烯烃聚合或共聚合生产一系列微观结构精确可调的具有优异性能的高端聚烯烃材料，对聚烯烃产业的发展起着至关重要的作用。

目前烷基铝氧烷的制备方法主要有水解法和非水解法两大类。

水解法是通过烷基铝与水的反应生成烷基铝氧烷，根据反应用水的状态又可分为间接水合法和直接水合法两大类。

间接水合法主要采用含结晶水的无机盐或吸附水的多孔性物质与烷基铝反应，通常是将结晶水合物与溶剂在反应釜内预先配制成悬浮液，在有撤热手段并保持剧烈搅拌的条件下将烷基铝溶液逐渐加入悬浮液中进行反应。常用的结晶水合物包括CuSO₄·5H₂O、FeSO₄·7H₂O、Al₂(SO₄)₃·18H₂O、LiBr·2H₂O等等。该工艺存在的主要问题是在烷基铝加入的初期，由于反应器中水的浓度过大而使烷基铝被转化为没有活性的氢氧化铝，直到可立即反应的结晶水的相对浓度降低到一定程度后，生成目标产物的反应才能成为主要反应。另外，作为水的载体的无机盐表面会吸附一部分生成的铝氧烷产品。因此，结晶水合法的目标产物收率较低，铝的损失比较大。

直接水合法是指控制一定的工艺条件，将气态、液态或固态的水引入反应器与烷基铝进行反应。由于两者的直接反应十分剧烈，采用直接水合法时往往需要对反应设备作一些特殊的设计，其对反应控制及合成装置均有较高的要求。但从产物收率来看，直接水合法比间接水合法更高。

非水解法制备烷基铝氧烷是通过烷基铝与含碳-氧键化合物(如CO₂、苯甲酸等)进行反应生成初级产物，随后通过加热或催化等方法使初级产物转化为铝氧烷。该方法的优点是未反应的烷基铝在产物中的含量较少，但该方法在得到烷基铝氧烷的同时还生成了一些较难分离的副产物。此外，该法生产的产品并非对所有单活性中心催化体系均适用，因此无法在工业生产中直接替代水解法烷基铝氧烷。

总体而言，直接水合法是目前在大规模生产普适高效的烷基铝氧烷中较为合适的方法。但从提高生产过程的安全性以及产物收率的角度来看，目前仍需解决的一个关键技术难点是如何实现水的高度分散，防止反应过程中因水的浓度分布不均而引起局部反应过度或反应不完全使目标产物组成和性能受影响等后果。

发明内容

为了解决现有烷基铝氧烷制备技术中存在的问题，本发明提供了一种安全可控的烷基铝氧烷制备方法，该方法可以实现反应水的高度分散，有效减少过度水解反应的发生，抑制氢氧化铝等固体产物的生成。

根据本发明的一个方面，提供了一种烷基铝氧烷的可控制备方法，包括如下步骤：

步骤S1，将反应水通过分散释放装置细化分散至10微米以下；

步骤S2，控制分散后的反应水的释放过程，将其输入反应系统与烷基铝溶液接触反应，得到烷基铝氧烷溶液。