[发明专利]一种聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种聚苯硫醚复合阻燃剂的制备方法，是将聚苯硫醚分散在DMF溶液中，加入石墨烯量子点与聚乙烯吡咯烷酮（PVP），先超声分散20~30 min，再在搅拌下于60~70℃反应20~24 h，过滤，洗涤，干燥，得到聚苯硫醚/石墨烯量子点的复合阻燃剂。该复合阻燃剂具有很好的阻燃性能，可用于提高高分子聚合材料的阻燃性能，使其在电子电器、通讯器材、汽车、建筑材料等领域的应用更广泛。

技术领域

本发明涉及一种聚苯硫醚的制备方法，尤其涉及一种聚苯硫醚/石墨烯量子点复合材料的制备及应用，属于材料应用领域。

背景技术

聚苯硫醚（PPS）是一种特种高分子材料，是传统产业更新换代和高精度技术发展必不可少的新材料。它具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，通过填充、改性后广泛用作特种工程塑料制成各种功能性的薄膜、涂层和复合材料。

石墨烯量子点，是既具有石墨烯的片状结构，又具有量子点能够发光的性质的碳纳米材料。石墨烯量子点具有低毒环保、光致发光稳定、荧光量子产率高和生物相容性好等优点，利用石墨烯量子点不同的性质应用于光电传感器、生物成像、光电催化、医学诊断等不同的领域。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚苯硫醚复合阻燃剂的制备方法。

一、聚苯硫醚复合阻燃剂的制备

本发明聚苯硫醚复合阻燃剂的制备方法，是将聚苯硫醚分散在DMF溶液中，加入石墨烯量子点与分散剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP），先超声分散20~30 min，再在搅拌下于60~70 ℃反应20~24 h，过滤，洗涤，干燥，得到聚苯硫醚/石墨烯量子点的复合阻燃剂。

所述聚苯硫醚的脱水率为80~100%。聚苯硫醚与石墨烯量子点的质量比为1:0.02~1:0.03。聚苯硫醚与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.009~1:0.012。

二、聚苯硫醚复合阻燃剂的结构和性能

1、红外分析

图1为聚苯硫醚、石墨烯量子点、聚苯硫醚/石墨烯量子点的红外图。可以看出聚苯硫醚和石墨烯量子点的特征吸收峰。在1470cm^-1、1384cm-¹处是苯环上的碳碳骨架的伸缩振动，807cm^-1处为1,4二取代苯环的振动，1091cm^-1处峰值为苯环C-S的伸缩振动；在1383cm^-1处出现的峰分别是C-N和N-H键的伸缩振动引起的，1618cm^-1的吸收峰归属于C=C的伸缩振动，1728cm^-1处为羰基上的C=O的吸收峰，在3110cm^-1为C-H键的吸收峰；在聚苯硫醚与石墨烯量子点复合材料的红外表征中发现两种物质的特征峰都存在，证明复合成功。

2、微观结构分析

为了观察复合材料及GQDs的微观结构和形貌，我们使用扫描电镜和透射电镜对样品进行观察。图2A为纯聚苯硫醚的SEM图，我们制备的聚苯硫醚形貌呈现花束状，花束由片层较薄且尺寸较大PPS自组装而成，这种有序的结构具有较大的比表面积可为后续的复合提供了丰富的位点。图2B为石墨烯量子点TEM图和高倍率TEM图（插图），图中石墨烯量子点尺寸均一且分散性良好。插图同可以看出石墨烯量子点具有明显的晶格条纹，条纹宽度为0.24nm，对应着石墨烯量子点的（1120）晶面。图2C为GQDs/PPS复合材料的电镜图，从图中可以看出与聚苯硫醚相比复合材料结构的片层空隙变小，层与层之间更加致密。这样变化可以使复合材料起到更好的阻燃效果。这一现象与聚合物基质的强的界面相互作用有很大关联，各片层之间的空隙减小，同时在放大图2D中，可以明显看到聚苯硫醚表面通过自组装均匀分布的GQDs层，从微观结构上证明复合材料合成成功，这一结果与FT-IR分析结果也是一致的。