[发明专利]一种氧化石墨烯改性超支化聚醚类环氧树脂的制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化石墨烯改性超支化聚醚类环氧树脂的制备方法，在室温下，将氧化石墨烯和超支化聚醚类环氧树脂加入到有机溶剂中，超声处理，然后加入催化剂，在搅拌条件下进行加热反应，反应结束后，降至室温，水洗、离心、过滤后，得到氧化石墨烯改性超支化聚醚类环氧树脂；加热反应使超支化聚醚类环氧树脂与氧化石墨烯以化学键进行交联，获得的氧化石墨烯改性超支化聚醚类环氧树脂能够提高氧化石墨烯在有机溶剂中的溶解性，为其进一步在涂料领域的应用提供了可能。

技术领域

本发明涉及高分子化学技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯改性超支化聚醚类环氧树脂的制备方法。

背景技术

石墨烯具有较好的气体阻隔性能、耐化学品性、热性能以及机械性能，使其在很多领域都具有非常广泛的应用。近年来，石墨烯材料越来越多的引起人们的关注。和石墨烯类似，氧化石墨烯仍然具有二维平面结构。另外，氧化石墨烯表面具有较多的含氧基团，这些含氧基团赋予了氧化石墨烯很好的表面改性能力。氧化石墨烯的表面改性在调节氧化石墨烯和聚合物的溶解性和相容性方面具有很重要的作用。

超支化聚合物具有独特的支化结构特点以及优异的性能特点使其在很多领域都有很广泛的应用。如果能够将超支化聚合物和氧化石墨烯的优点相结合，获得的功能化聚合物将会表现出非常优异的性能特点。Zhang(RSC Adv.,2014,4,45930–45938.)等利用超支化环三磷腈聚合物改性氧化石墨烯制备了一种功能化的聚合物，并将这种改性后的氧化石墨烯加入到双环戊二烯双酚氰酸酯中制备了一种复合材料。结果表明这种改性氧化石墨烯的加入有助于促进双环戊二烯双酚氰酸酯的固化；另外，和适量的改性氧化石墨烯的加入能够显著增加双环戊二烯双酚氰酸酯材料的力学性能如冲击强度和弯曲强度，但是它的合成相对复杂，需要两步合成。Mahapatra(S.RSC Adv.,2014,4,15146-15153.)等报道了一种通过原位聚合方法制备氧化石墨烯改性超支化聚氨酯复合材料的方法。在纯聚合物基体中，石墨烯与超支化聚氨酯通过共价键连接大大提高了聚氨酯的分散能力，高柔性的石墨烯基聚氨酯复合材料表现出了具有较高的模量、断裂应力以及断裂伸长率。然而值得注意的是，这种报道的原位聚合方法，仍然需要两步反应才能完成。

综上，可以发现现有技术中关于石墨烯的功能化方法包括多步(≥两步)反应，比较费时，且关于石墨烯改性超支化聚合物的研究主要集中在提高力学性能上，利用氧化石墨烯改性超支化聚合物，并将其应用在涂层领域的研究还鲜有人报道。

发明内容

为了解决氧化石墨烯在有机溶剂中的溶解性能不佳而导致其在涂层领域的应用受限的技术问题，而提供一种氧化石墨烯改性超支化聚醚类环氧树脂的制备方法。本发明方法能够提高氧化石墨烯在有机溶剂中的溶解性能，使其在涂料领域具有更好的应用。

为达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种氧化石墨烯改性超支化聚醚类环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：

在室温下，将氧化石墨烯和超支化聚醚类环氧树脂加入到有机溶剂中，超声处理，然后加入催化剂，在搅拌条件下进行加热反应，反应结束后，降至室温，水洗、离心、过滤后，得到氧化石墨烯改性超支化聚醚类环氧树脂。

进一步地，所述超支化聚醚类环氧树脂的M_n＝1200g/mol-2500g/mol。

进一步地，所述氧化石墨烯、超支化聚醚类环氧树脂的质量比为(0.1-1):(90-100)；所述催化剂的用量为超支化聚醚类环氧树脂的2wt％-10wt％；所述超支化聚醚类环氧树脂与有机溶剂的质量体积比为(1-2)g:40mL。

优选地，所述氧化石墨烯、超支化聚醚类环氧树脂的质量比为1:100；所述催化剂的用量为超支化聚醚类环氧树脂的4wt％-5wt％。

进一步地，所述超声处理的频率为4000Hz-5000Hz，超声处理的时间为20-60分钟。