[发明专利]旋转法催化裂解碳氢化合物制备的碳纳米管、装置及方法

权利要求书

1.一种旋转法催化裂解碳氢化合物制备碳纳米管的方法，其特征在于，根据不同碳纳米管催化剂或不同碳源气体，调节旋转炉炉管的旋转速度及裂解温度，能够制备不同规格碳纳米管，包括以下步骤：

（1）、催化剂的预热活化处理；将碳纳米管催化剂通过预热炉顶部的加料阀口装入预热炉内，由单独的电加热和旋转炉内裂解碳纳米管时产生的裂解废气混合加热，混合加热的温度为500～600℃；

步骤（1）中所述碳纳米管催化剂为镍基催化剂、铁基催化剂或钴基催化剂中的至少一种；所述预热炉加热温度为500～600℃，其中旋转炉内裂解碳纳米管时产生的裂解废气为主要加热源，电加热为辅助加热源；

（2）、催化裂解：将步骤（1）预热活化后的碳纳米管催化剂加入旋转炉炉管内，将碳源气体由旋转炉下端碳源进气阀口通入，与旋转炉炉管中的碳纳米管催化剂反应后，再经由废气管盘绕通入预热炉内，然后由预热炉顶部的废气阀口排出，反应过程中还需对进入旋转炉炉管内的碳纳米管催化剂进行舀捧扬，碳纳米管催化剂一边在炉管内扬洒，一边利用搅板与炉管设置的倾斜角度，螺旋推料的方式从旋转炉上端至下端推进，其过程中与碳源气体充分接触，碳氢键裂解，碳原子以碳纳米管催化剂晶核为核沉积生长成碳纳米管；裂解过程中产生的裂解废气进入催化剂预热炉继续预活化催化剂；

步骤（2）中所述旋转炉加热温度为600～800℃，所述旋转炉炉管的转速为4～8r/min，所述碳源气体为甲烷、丙烯或乙烯中的至少一种，所述碳源气体的流量为1～5m³/h，预热的碳纳米管催化剂的进料量为1～3g/min；

（3）、冷却收集：旋转炉炉管内生成的碳纳米管从炉管尾端冷却后由收料装置下端的排料阀排出，得到碳纳米管。

2.根据权利要求1所述一种旋转法催化裂解碳氢化合物制备碳纳米管的方法，其特征在于，所述碳纳米管催化剂为镍基催化剂；所述预热炉加热温度为580℃；所述旋转炉加热温度为790℃，所述旋转炉炉管的转速为4.5r/min，所述碳源气体为甲烷，所述碳源气体的流量为2.5m³/h，预热的碳纳米管催化剂的进料量为2g/min，最终得到直径为40～50nm的中空纤维状的碳纳米管。

3.根据权利要求1所述一种旋转法催化裂解碳氢化合物制备碳纳米管的方法，其特征在于，所述碳纳米管催化剂为铁基催化剂；所述预热炉加热温度为500℃；所述旋转炉加热温度为660℃，所述旋转炉炉管的转速为8r/min，所述碳源气体为丙烯，所述碳源气体的流量为1.7m³/h，预热的碳纳米管催化剂的进料量为1g/min，最终得到直径为10～15nm的中空纤维状的碳纳米管。

4.根据权利要求1所述一种旋转法催化裂解碳氢化合物制备碳纳米管的方法，所述碳纳米管催化剂为钴基催化剂；所述预热炉加热温度为560℃；所述旋转炉加热温度为630℃，所述旋转炉炉管的转速为6r/min，所述碳源气体为乙烯，所述碳源气体的流量为1.3m³/h，预热的碳纳米管催化剂的进料量为1g/min，最终得到直径为5～10nm的中空纤维状的碳纳米管。

5.一种旋转法催化裂解碳氢化合物制备的碳纳米管，其特征在于，是由权利要求1～4任一项所述的方法制备得到。

6.一种旋转法催化裂解碳氢化合物制备碳纳米管的装置，其特征在于，用于实施如权利要求1～4任一项所述的方法，包括：旋转炉、预热炉以及收料装置；

所述旋转炉倾斜安装，倾斜角度为0～45°，旋转炉底部设置有氮气进气阀口和碳源进气阀口，氮气进气阀口是为了在制备碳纳米管前通入氮气，排除装置中的空气；所述旋转炉顶部与预热炉底部之间通过一段连接管导通，进料阀设置在连接管上；

所述旋转炉内壁均匀设置有多个搅板，所述搅板垂直于旋转炉内壁并与旋转炉的轴向倾斜夹角为0～45°，所述搅板为L形，使得其舀料面形成夹角为100～135°的凹面，所述搅板用于对旋转炉炉管中的碳纳米管催化剂进行舀捧扬撒；

所述预热炉顶部设置有废气阀口和加料阀口；

所述旋转炉底部与所述收料装置导通，收料装置的出料口设置有排料阀口。