[发明专利]聚合铝-石墨烯包覆的掺杂三元材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910969375.1 申请日: 2019-10-12
公开(公告)号: CN110690427B 公开(公告)日: 2022-02-22
发明(设计)人: 童庆松;童君开;廖洁;何雨悦;翁景峥;郑思宁 申请(专利权)人: 福建师范大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/46
代理公司: 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 代理人: 戴雨君
地址: 350108 福建省福州*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 聚合 石墨 烯包覆 掺杂 三元 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.聚合铝-石墨烯包覆的掺杂三元材料的制备方法,其特征在于所采用的技术方案由以下步骤组成:

将分子量在1000~30000范围的聚乙烯吡咯烷酮与10倍体积的液态介质混合,在搅拌的同时加入与聚乙烯吡咯烷酮体积相同的石墨烯粉末,超声波震荡处理10min~3h,得到石墨烯溶液;

将石墨烯溶液与稀释溶液按照体积比1:1混合,制备得到聚合铝-石墨烯溶液;

将D50粒径在1nm~50µm范围的掺杂三元材料与液态介质按照体积比1:(0.1~1000)均匀混合为混合溶液2;

将聚合铝-石墨烯溶液与混合溶液2按照体积比1:1混合,制备得到混合溶液3;在连续搅拌的条件下,在混合溶液3中滴加氨水至溶液的酸度在pH 8~12范围内,于50~90℃温度区间的任一温度陈化5~48h,过滤和洗涤滤渣,制得滤渣为前驱物1;

将前驱物1在于150~260℃区间的任一温度真空干燥,制得干燥的前驱物2;将干燥的前驱物2置于纯氧气氛中,按照0.2~15℃/min的加热速度,从室温程序加热至230~500℃温度区间的任一温度,冷却至室温,制得具有层状α-NaFeO2结构且包覆聚合铝-石墨烯的掺杂三元正极材料;

所述的稀释溶液是 [AlO4Al12(OH)24(H2O)l2]7+形态的浓度在0.00001~20000 mmol/L范围的聚合硫酸铝或者聚合氯化铝的水溶液;

所述的层状α-NaFeO2结构且包覆聚合铝-石墨烯的掺杂三元正极材料同时满足以下特征:在XRD衍射图上的衍射峰均与JCPDS卡片09-0063的层状α-NaFeO2结构的特征衍射峰吻合;制备的扣式半电池在0.2C倍率电流和第1充放电循环下,相对锂电极恒电流充电至4.6V比充电至4.4V增加充电比容量的比率小于25%;层状α-NaFeO2结构且包覆聚合铝-石墨烯的掺杂三元正极材料XRD衍射图的2θ角20~25°区间没有对应JCPDS卡片27-1252的Li2MnO3的衍射峰;

D50粒径是样品的累计粒度分布百分数达到50%所对应的粒径。

2.根据权利要求1所述的聚合铝-石墨烯包覆的掺杂三元材料的制备方法,其特征在于所述的掺杂三元材料中镍离子:钴离子:锰离子:掺杂离子:锂离子的摩尔比x:y:z:m:k同时满足下列条件:x:y:z :m = (0.26~0.32):(0.28~0.34):(0.28~0.35):(0.01~0.06),且 0.95≤k≤1.05, x+y+z+m=1。

3.根据权利要求1所述的聚合铝-石墨烯包覆的掺杂三元材料的制备方法,其特征在于所述的掺杂三元材料中镍离子:钴离子:锰离子:掺杂离子:锂离子的摩尔比x:y:z:m:k同时满足下列条件:x:y:z :m = (0.46~0.49):(0.15~0.22):(0.25~0.32):(0.01~0.06),且 0.95≤k≤1.05, x+y+z+m=1。

4.根据权利要求1所述的聚合铝-石墨烯包覆的掺杂三元材料的制备方法,其特征在于所述的掺杂三元材料中镍离子:钴离子:锰离子:掺杂离子:锂离子的摩尔比x:y:z:m:k同时满足下列条件:x:y:z :m = (0.56~0.59):(0.15~0.22):(0.15~0.22):(0.01~0.06),且 0.95≤k≤1.05, x+y+z+m=1。

5.根据权利要求1所述的聚合铝-石墨烯包覆的掺杂三元材料的制备方法,其特征在于所述的掺杂三元材料中镍离子:钴离子:锰离子:掺杂离子:锂离子的摩尔比x:y:z:m:k同时满足下列条件:x:y:z :m = (0.76~0.79):(0.05~0.12):(0.05~0.12):(0.01~0.06),且 0.95≤k≤1.05, x+y+z+m=1。

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