[发明专利]一种增强聚氨酯耐水性助剂及其制备方法有效
申请号: | 201910969467.X | 申请日: | 2019-10-12 |
公开(公告)号: | CN110606926B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 王有治;杨亮;刘旭;王天强;黄强 | 申请(专利权)人: | 成都硅宝科技股份有限公司;成都硅宝新材料有限公司 |
主分类号: | C08G18/32 | 分类号: | C08G18/32;C07F7/18;C09J175/04 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所(有限合伙) 51213 | 代理人: | 龚海月 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 增强 聚氨酯 耐水性 助剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种增强聚氨酯耐水性助剂,其特征在于它具有如下结构:
其中,R1为氨基或者羟基,R2为甲基、乙基或者丙基。
2.权利要求1所述的增强聚氨酯耐水性助剂的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
1)将端位取代的2-丁烯与足量保护基在溶剂中混合并在碱性或中性条件及氮气保护下充分反应,分离提纯得到第一反应产物;
2)将第一反应产物与甲基二卤硅烷混合反应,加入占反应体系总质量1‰的催化剂后在25~100℃反应数小时得到第二反应产物;
3)脱保护反应:将第二反应产物与足量脱保护基混合,在溶剂或者无溶剂条件下反应脱去保护基团,然后提纯得到第三反应产物;
4)将第三反应产物醇解反应脱除卤素,得到增强聚氨酯耐水性的助剂。
3.根据权利要求2所述的增强聚氨酯耐水性助剂的制备方法,其特征在于步骤1)中端位取代为氨基取代,保护基是Cbz-Cl、(Boc)2O、Fmoc-cl、Aloc-cl、Teoc-cl中的一种或者多种;溶剂是乙醚、TEA中的一种;提供碱性环境的物质是NaHCO3、10wt%Na2C03中的一种。
4.根据权利要求2所述的增强聚氨酯耐水性助剂的制备方法,其特征在于步骤1)中端位取代为羟基取代,保护基是TBSCL、TMSCL、TBSOTf、TIPSOTf中的任意一种;溶剂为DMF;提供碱性环境的物质是咪唑。
5.根据权利要求2所述的增强聚氨酯耐水性助剂的制备方法,其特征在于步骤2)中所述甲基二卤硅烷是甲基二氯硅烷;所述催化剂是Ptcl2(Pph3)2、speier、karstedt中的一种或者几种的混合物。
6.根据权利要求2所述的增强聚氨酯耐水性助剂的制备方法,其特征在于步骤2)加入催化剂后反应时间为1-48h。
7.根据权利要求2所述的增强聚氨酯耐水性助剂的制备方法,其特征在于步骤1)中端位取代为氨基取代,步骤3)中的脱保护基是TFA、HCl、哌啶、Ni(Co)4、33wt%的HBr/HOAc溶液中的一种或者几种;溶剂为CH2Cl2。
8.根据权利要求2所述的增强聚氨酯耐水性助剂的制备方法,其特征在于步骤1)中端位取代为羟基取代,步骤3)中的脱保护基是TBAF;溶剂是THF、MeOH中的一种。
9.根据权利要求2所述的增强聚氨酯耐水性助剂的制备方法,其特征在于步骤4)中醇解反应所用的溶剂是甲醇、乙醇、丙醇中的一种。
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