[发明专利]一种采用连续流反应装置制备2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法在审
| 申请号： | 201910969782.2 | 申请日： | 2019-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN110835292A | 公开（公告）日： | 2020-02-25 |
| 发明（设计）人： | 张旭;黄小根;刘波静;刘艳玲 | 申请（专利权）人： | 北京海美桐医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C47/55 |
| 代理公司： | 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 | 代理人： | 朱芳 |
| 地址： | 100176 北京市大兴区经济*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 采用 连续流 反应 装置 制备 甲基 甲醛 方法 | ||
1.一种采用连续流反应装置制备2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将3-氟三氟甲苯和四甲基乙二胺溶于四氢呋喃得到溶液A，正丁基锂正己烷溶液溶于四氢呋喃得到溶液B，DMF溶于四氢呋喃得到溶液C，溶液A、溶液B和溶液C分别进行预冷；
2)将溶液A和溶液B同时且连续泵入连续流反应装置进行反应，反应温度为-20～0℃，反应时间为20～180秒，得到反应液D；
3)将反应液D连续接收至溶液C中，淬灭反应，常规后处理，得到的粗产品经减压蒸馏得到2-氟-6-三氟甲基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的采用连续流反应装置制备2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于，3-氟三氟甲苯：四甲基乙二胺：正丁基锂：DMF的摩尔比为1：1.4：1.2～1.6：1～10。
3.根据权利要求1所述的采用连续流反应装置制备2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于，溶液A中，3-氟三氟甲苯和四氢呋喃的重量比为1：1～15。
4.根据权利要求1所述的采用连续流反应装置制备2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于，溶液B中，正丁基锂的浓度为0.5～2.0M。
5.根据权利要求1所述的采用连续流反应装置制备2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于，溶液C中，DMF与四氢呋喃的重量比为1：1～20。
6.根据权利要求1所述的采用连续流反应装置制备2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于，步骤1中，预冷温度为-20～0℃。
7.根据权利要求1所述的采用连续流反应装置制备2-氟-6-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于，步骤3中，将反应液D连续接收至溶液C中，在-20～0℃保温10～60min，用稀盐酸调节pH，停止搅拌，静置，分层，萃取，合并有机相，干燥，减压蒸发除去有机溶剂，得到的粗产品经减压蒸馏得到2-氟-6-三氟甲基苯甲醛。
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