[发明专利]活性炭载体处理方法、钯炭催化剂的制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 201910970725.6 申请日: 2019-10-13
公开(公告)号: CN110711605A 公开(公告)日: 2020-01-21
发明(设计)人: 张磊;翟康;王昭文;李岳锋;万克柔;曾永康;张之翔 申请(专利权)人: 西安凯立新材料股份有限公司
主分类号: B01J32/00 分类号: B01J32/00;B01J21/18;B01J23/44;B01J35/10;C01B32/354;C07C209/26;C07C211/35
代理公司: 61240 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 冯亮
地址: 710201 陕西省西安*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 活性炭 预处理 活性炭载体 预处理溶液 常温条件 缓冲溶液 制备 过滤 双氧水 二甲基环己胺 氢氧化钾溶液 氢氧化钠溶液 活性炭加入 钯碳催化剂 钯炭催化剂 催化合成 二次处理 反应活性 控制表面 硝酸溶液 本征 催化剂 洗涤 浸泡 应用
【权利要求书】:

1.一种活性炭载体的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、常温条件下,将活性炭置于预处理溶液中浸泡20h~30h,过滤,洗涤截留物,过滤,得到预处理活性炭;所述预处理溶液为硝酸溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或双氧水;

步骤二、将步骤一所述预处理活性炭加入到缓冲溶液中,常温条件下搅拌1h~48h,过滤,得到活性炭载体;所述缓冲溶液为磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液、磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-氢氧化钠缓冲溶液、碳酸钠-磷酸氢钠缓冲溶液、乙酸-乙酸钠缓冲溶液、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液或柠檬酸-氢氧化钠-盐酸缓冲溶液。

2.根据权利要求1所述的活性炭载体的处理方法,其特征在于,步骤一所述活性炭的粒径为200目~400目,比表面积为950m2/g~1500m2/g。

3.根据权利要求1所述的活性炭载体的处理方法,其特征在于,步骤一所述预处理溶液的质量为活性炭质量的10倍~20倍,所述硝酸溶液的质量浓度为1%~20%;所述氢氧化钾溶液的质量浓度为1%~20%;所述氢氧化钠溶液的质量浓度为1%~20%;所述双氧水的质量浓度为1%~20%。

4.根据权利要求1所述的活性炭载体的处理方法,其特征在于,步骤二所述缓冲溶液的质量为步骤一所述活性炭质量的10倍~20倍,所述缓冲溶液的pH为2~10。

5.根据权利要求1所述的活性炭载体的处理方法,其特征在于,步骤二中所述缓冲溶液为乙酸-乙酸钠缓冲溶液、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液或柠檬酸-氢氧化钠-盐酸缓冲溶液。

6.一种采用如权利要求1所述方法得到的活性炭载体制备钯炭催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、将钯前驱体溶液与所述活性炭载体混合,搅拌,陈化,得到浆料;

步骤二、还原处理步骤一所述浆料,过滤,洗涤截留物,得到钯炭催化剂。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤一中所述钯前驱体溶液为氯化钯溶液、硝酸钯溶液、氯钯酸钾溶液、氯钯酸钠溶液或氯亚钯酸钾溶液。

8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤二中还原处理所用还原剂的质量为所述钯炭催化剂中钯质量的1倍~10倍,所述还原剂为甲醛、甲酸、水合肼、硼氢化钠或硼氢化钾。

9.一种应用如权利要求6所述方法制备的钯炭催化剂催化合成N,N-二甲基环己胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、将环己酮、二甲胺的水溶液和催化剂加入到高压反应器中;所述二甲胺的物质的量为环己酮物质的量的1.05倍~1.1倍;所述催化剂的质量为环己酮质量的0.1%~0.5%;

步骤二、向所述高压反应器中通入氢气,在温度为100℃,压力为2.5MPa条件下进行反应,得到N,N-二甲基环己胺。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤一中所述二甲胺的物质的量为环己酮物质的量的1.08倍;所述催化剂的质量为环己酮质量的0.15%。

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